气相色谱 - 质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量
时间:2017-06-07 阅读:1202
食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一,果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 。我国是世界果品生产大国,种植果树是农民增收的主要途径,果业在农业中占有举足轻重的地位,同时果品又是重要的出口创汇农产品。然而,我国果品果率较低( 30% ~ 40% ) ,达到出口标准的果率仅为 5% 左右,与*国家的果品质量水平差距较大 ,出口受限的主要因素之一为检疫性病虫害和果实农药残留超标。
水果 在生长过程中病虫害多,运输过程中容易腐烂。为有效防治病虫害和防止腐烂,喷洒农药和杀菌剂的现象普遍存在。五氯硝基苯属于有机氮保护性杀菌剂,不溶于水,溶于有机溶剂,化学性质稳定,不易挥发、氧化分解,对人、畜、鱼低毒,在土壤中残留有效期长,主要用作土壤和种子处理,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果,经常与其他农药如多菌灵、克菌丹等混合使用。百菌清 ( CTN) 是一种、低毒的非内吸性广谱有机氯杀菌剂,对多种作物的真菌病害有良好的预防作用,已被广泛应用于蔬菜、果树、经济作物和豆类、水稻、小麦等多种作物病害的防治,工业上用作防霉涂料、添加剂,其被涂在船舶上用来防治水藻等 。农药杀菌剂残留及毒性会对人类健康产生危害,甚至出现致癌、致畸、致突变的情况 。因此进口国对水果杀菌剂残留检测项目日益增多,检测*也趋于严格。现有国标中五氯硝基苯*zui低为西瓜 0. 02 mg /kg,百菌清zui*为葡萄 0. 5 mg /kg [5]。五氯硝基苯农药一般采用气相色谱 - 电子捕获检测器( GC - ECD) 检测,百菌清检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术。笔者在参考有关文献的基础上,研究建立葡萄、樱桃、西瓜、苹果、梨、蓝莓、猕猴桃、柑橘、火龙果 9 种水果中的五氯硝基苯和百菌清农药残留量同时测定的检测方法。
样品处理:
称取15g(至0.01g)切碎混匀的水果样品,加入3~5g氯化钠,再加入60 μL 内标溶液,然后加入30ml乙腈,涡旋混匀1min,超声提取20min,加入8g无水硫酸钠,混匀,离心5min,取上清液20ml至鸡心瓶中,于30℃水浴中减压蒸馏浓缩至近干,待净化。
色谱条件:
离子源温度 | 230℃ |
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进样口温度 | 260℃ |
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柱温 | 初始温度40℃,保持1min,30摄氏度/min速率升至130℃,再以5℃速率升至250℃,保持5min |
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载气 | 高纯度氦气(纯度99.999%)1.2ml/min |
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进样量 | 1.0μg |
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定量方法 | 峰面积内标法定量 |
谱图分析: