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气相色谱 - 质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

时间:2017-06-07      阅读:1193

食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一,果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 我国是世界果品生产大国,种植果树是农民增收的主要途径,果业在农业中占有举足轻重的地位,同时果品又是重要的出口创汇农产品然而,我国果品果率较低( 30%  40% ) ,达到出口标准的果率仅为 5% 左右,与*国家的果品质量水平差距较大 ,出口受限的主要因素之一为检疫性病虫害和果实农药残留超标

 

    水果  在生长过程中病虫害多,运输过程中容易腐烂为有效防治病虫害和防止腐烂,喷洒农药和杀菌剂的现象普遍存在五氯硝基苯属于有机氮保护性杀菌剂,不溶于水,溶于有机溶剂,化学性质稳定,不易挥发氧化分解,对人鱼低毒,在土壤中残留有效期长,主要用作土壤和种子处理,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果,经常与其他农药如多菌灵克菌丹等混合使用百菌清 ( CTN) 是一种低毒的非内吸性广谱有机氯杀菌剂,对多种作物的真菌病害有良好的预防作用,已被广泛应用于蔬菜果树经济作物和豆类水稻小麦等多种作物病害的防治,工业上用作防霉涂料添加剂,其被涂在船舶上用来防治水藻等 农药杀菌剂残留及毒性会对人类健康产生危害,甚至出现致癌致畸致突变的情况 因此进口国对水果杀菌剂残留检测项目日益增多,检测*也趋于严格现有国标中五氯硝基苯*zui低为西瓜 0 02 mg /kg,百菌清zui*为葡萄 0 5 mg /kg 5五氯硝基苯农药一般采用气相色谱  电子捕获检测器( GC  ECD) 检测,百菌清检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术。笔者在参考有关文献的基础上,研究建立葡萄、樱桃西瓜苹果蓝莓猕猴桃柑橘火龙果 9 种水果中的五氯硝基苯和百菌清农药残留量同时测定的检测方法

 

样品处理

 

    称取15g(至0.01g)切碎混匀的水果样品,加入3~5g氯化钠,再加入60 μL 内标溶液,然后加入30ml乙腈,涡旋混匀1min,超声提取20min,加入8g无水硫酸钠,混匀,离心5min,取上清液20ml至鸡心瓶中,于30℃水浴中减压蒸馏浓缩至近干,待净化。

 

色谱条件:

 

离子源温度

230℃

 

 

进样口温度

  260℃

 

 

 柱温

初始温度40℃,保持1min,30摄氏度/min速率升至130℃,再以5℃速率升至250℃,保持5min

 

 

载气

 高纯度氦气(纯度99.999%)1.2ml/min

 

 

进样量

1.0μg

 

 

定量方法

峰面积内标法定量

 

谱图分析:

 

 

 

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