固相萃取-液相色谱法测定凉油中苯并芘残留
时间:2017-07-04 阅读:1015
固相萃取-液相色谱法测定凉油中苯并芘残留
苯并芘别名3,4-苯并芘,英文缩写BaP,是一类具有明显致癌作用的有机化合物。BaP是多环芳经中毒性zui大的一种强烈致癌物,是世界三大强敌致癌物之一。苯并芘主要通过食物或饮水进入机体,在肠道被吸收,并且入血后很快分布于全身。乳腺和脂肪组织可蓄积BaP,对眼睛、皮肤有刺激作用,是致癌物和诱变剂,有胚胎毒素。苯并芘具有致癌性、致畸性、致突变性、长期性和隐匿性。许多国家已将苯并芘列为食品有害物质监测的重要内容之一,欧盟规定食用油中苯并芘的zui大*为2μg/kg。
近年来国内外学者对BaP进行了广泛、深入的研究,认为3,4-苯并芘是由煤炭、石油、天然气、木材等不*燃烧而产生的。粮食中苯并芘残留的主要来源包括环境对粮食的污染和粮食烘干过程中的污染。植物油中苯并芘的主要来源包括油料作物在晾晒和焙烤过程中因浸出阶段温度过高而产生的苯并芘。目前,GC/T 5009.27-2003种的荧光分光光度法和目测比色法存在操作复杂、溶剂毒性大、费时费力、准确度低等问题。据报道,高翔液相色谱-荧光法测定肉制品、植物油、水、抽烟机中的苯并芘残留具有操作简便、灵敏度高、加标回收率高等优点,且液相色谱仪普及率率较高。因此,本实验在参考有关文献的基础上,建立固相萃取-液相色谱法测定粮油中小麦粉、大米、植物油、煎炸油中的苯并芘含量,其中对提取溶剂、固相萃取柱及色谱条件进行优化,并验证方法性能。该方法简单、快捷,能满足基层实验室对粮油中苯并芘的测定要求。
仪器准备:
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
广泛应用于化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
样品处理:
1、样品提取
2、净化
色谱条件:
柱温 | 35℃ |
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流动相 | 荧光检测器 |
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发射波长 | 406nm |
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激发波长 | 290nm |
流动相 | 乙腈:水=70:30 |
流动相流速 | 1ml/min |
进样时间 | 15min |
进样量 | 20μl |
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实验结果: