对地下水中 16 种特定多环芳烃的检测方法的研究
时间:2017-06-13 阅读:2877
多环芳烃(PAHs)是范围无处不在的环境污染物质,数量多达几百种,其中 16 种 PAHs 由于存在显著的致畸、致癌、致突变作用,美国国家环境保护总署(EPA)已将其列为环境监测中的优先检测物。目前已知多环芳烃主要导致胃癌、肺癌和皮肤癌 [1]。多环芳烃类化合物存在于各种环境介质中,如各种水体、土壤、沉积物、生物组织和地下水中 [1]。随着我国经济高速发展和环保意识增强,大气、水、植物等环境介质中的 16 种多环芳烃含量分布及其来源的研究已成为我国环境污染物研究领域中的热点和重要课题 [1-3] 。
PAHs 普遍存在于水体中,但通常含量很低,因此水体中痕量 PAHs 的灵敏、准确分析很困难。目前,PAHs 的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱 - 质谱法(GC-MS)和液相色谱法(HPLC)[1-8]。PAHs 具有半挥发性和不挥发性特点,采用 GC 和 GC-MS 分析存在样品分析温度较高,组分分离不尽理想的困难。EPA8310 方法适用于水中 PAHs 的测定,推荐使用 HPLC 方法 [9]。本文采用荧光与二极管阵列检测器联用,HPLC 法测定地下水中的 PAHs,主要依靠荧光检测器定性定量,二极管阵列检测器除对少量组分定量外,还兼有辅助定性功能。该方法灵敏度高,操作简单,精密度高,能满足地下水中 16 种多环芳烃检测工作的需要。
样品处理:
地下水样品前处理主要有液液萃取、除水、无损转移、旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩和换相。水样的萃取:称取 30 克NaCl 倒入经用丙酮试漏过的 1L 分液漏斗中,将 1L 水样倒入漏斗中,加入适量替代物,加入 50 mL 正己烷振摇萃取 10 min,静置分层后,收集有机相于 250mL 平底烧瓶中,水相再用 25mL 的正己烷重复萃取两遍,合并萃取相。除水:加入无水硫酸钠于上述平底烧瓶,摇动萃取液,放置 20 分钟,检查烧瓶中一定要有流动的硫酸钠。无损转移:用玻璃棒引流,将脱水后的萃取液转移到另一个洁净的 250mL 磨口的平底烧瓶内,再用 6mL 正己烷清洗烧瓶 3 次,清洗液全部转移到 250mL 平底烧瓶内。旋转蒸发浓缩:在 35-40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当样品浓缩至约 5mL 时,将烧瓶从水浴中取出,把浓缩液转移到 50mL 的浓缩瓶中。氮吹浓缩:在 45℃水浴加热样品、压力为 003 档,用高纯氮气吹脱样品体积至约 0.8 mL。换相:向上述正己烷相中加入乙腈 1mL,氮气吹至约 0.8mL,再次加入乙腈 1mL,氮气吹至约 0.8mL,zui后用乙腈定容至 1.0mL,将样品混匀,上
HPLC 测定 PAHs。
注意:不能及时分析时,4℃冷藏保存。水样必须 7 天内提取,40 天内分析完毕。
色谱条件:
空白水 | 要求水中干扰物的浓度不得大于目标化合物的检出限。 |
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检测器 | 科捷检测器 |
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无水硫酸钠和氯化钠 | 优级纯,700℃马弗炉烘4h,冷却后,储于磨口玻璃瓶中存放于干燥器中备用。 |
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载气 | 高纯氦气 ≥99.999% |
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谱图分析: