高相液相色谱法在农药残留分析中的应用
时间:2017-06-13 阅读:1321
有机合成农药的产量大、品种多。我国1989年出版的《农药应用大全》记载,有近1800个品种。尽管农药的使用可以提高农作物的产量和生产水平,但是农药使用增加也会影响环境并通过食品潜在地影响人类的健康。因此,对普通食品中农药zui大残留的检测非常重要。
农药残留的分析可用薄层色谱与纸色谱。气相色谱对于有机氯及含氮化合物的分析具有很高的专一性和灵敏度。液相色谱的特点是可在室温下进行分析,尤其是对于非挥发性及热不稳定性农药的分析,尤其是对于非挥发性及热不稳定性农药的分析,优势更为明显;缺点是用于残留物分析的检测器还不十分灵敏,这是应为只有少数农药分析提供了更加便利的条件。能用液相色谱技术分析的农药有合成你除虫聚酯、氨基甲酸酯类、有机磷类、杀菌剂类及脲类农药等。
1.液相色谱在农药残留分析中的应用
1.1拟除虫菊酯
与天然除虫聚酯相比,合成拟除虫菊具有杀虫剂广谱、用药量少、毒性相对较低、药效快等优点,再有机氯传统杀虫剂停止使用后,合成拟除虫菊酯的用量迅速增加,据统计,其用量占农药总消费量的20%~25%。合成拟除虫菊酯都有一个环丙烷,环状结构使其具有几何和光学异构体,同时有顺、反异构体。合成拟除虫菊酯的zui大吸收波长在220nm以下,但在紫外区有很强的吸收。测定糙米中的拟除虫菊酯残留物是,现需将其转变为生物虫菊。方法是将样品加一定量乙腈-水(体积比2:1)震荡、过滤;量取一定量正己烷、氯化钠(4%)溶液进行震荡、静置分层,弃去水,通过无水硫酸钠柱,过滤;样品用正己烷冲洗放入同一瓶中,浓缩正己烷层后,经净化柱,弃去流出液,然后用丙酮-正己烷(体积比3:97)洗脱,得到的洗脱液出去溶剂后用乙腈溶解,既可用作分析用的样品。高翔液相色谱系统由5μm Spherisorb C18(250mm*4.6mm)色谱柱和紫外检测器组成,移动相为甲醇/水(体积比4:1)、流速1.0ml/min,检测波长225nm。测定拟除虫菊酯、除虫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯草酯等5中拟除虫菊酯的时间约为30min
1.2 氨基甲酸酯类
氨基甲酸酯类农药是一类应用范围广、药效高、对哺乳动物毒性较有机磷低的农药,目前这类农药正逐渐替代有机氯农药和部分替代有机磷农药。但这类农药多数是热不稳定的,因此不适合勇气相色谱测定。氨基甲酸酯类化合物在220nm处均有强吸收,故可用紫外检测器检测。若用荧光法检测,则其降解产物必须*行衍生化。
目前,大多数氨基甲酸酯类农药的液相色谱法(HPLC)检测都采用反向C18或C8柱,常用的流动相为甲醇-水或乙腈-水,在测定中,早期常用的检测手段是紫外吸收(UV),复杂基质中氨基甲酸酯类农药残留分析的检测波长采用254nm。样品经超临界流体萃取(SFE)后,再用HPLC-UV检测,结果优于HPLC-发光检测。近年,采用经SFE净化后测定马铃薯中涕灭威及其代谢产物的方法,期间测限大15μg/kg。张洪兰采用国产C18柱提取生物体液中7中氨基甲酸酯类农药,赢乙酸乙酯洗脱,采用二极管矩阵检测器和多通道信号检测,zui低检测限为(20~400)*10-³μg。