超液相色谱串联质谱法研究阿维菌素
时间:2017-08-04 阅读:1597
超液相色谱串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
阿维菌素是十六元大环内脂类的抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫剂,有阿维链霉素经液体发酵加工而成,具有、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点,以作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。但很多研究表明,阿维菌素对蜜蜂以及土壤生物等有益生物都属高毒甚至剧毒农药,对害虫天敌也具有明显的致死和亚致死效应,对哺乳动物的生殖能力也存在着潜在的毒性。所以,上对阿维菌素的残留*很高,中国农业部规定其在柑橘、梨和黄瓜中的MRL为20μg/kg,食品法典委员会规定在苹果、梨、柑橘、瓜类等产品中为10μg/kg。
对于阿维菌素的残留检测方法已有许多探索与研究,但目前应用比较广泛的是以荧光衍生化检测为基础的液相色谱法,以C4F6O3和N-甲基咪唑作为衍生试剂,利用荧光检测器检测衍生物以定性和定量,该方法操作复杂,衍生化条件要求严格,衍生产物在光线照射条件下极不稳定,降解速率快,检测结果的准确性和重复性差,Kolar等应用液相色谱荧光检测技术检测羊粪中阿维菌素,回收率仅在66.4-80.8%,所以许多学者对阿维菌素类药物的残留检测进行了其他方法的探索,尤其是近年来液相色谱质谱检测技术发展迅速,对阿维菌素残留检测的液质方法国内外均有大量报道。相比之下,液质检测方法可大大提高目标物质的灵敏度以及回收率,缩短进样时间,提高检测效率。本文应用目前*的超液相色谱-串联质谱仪,建立阿维菌素的快速、准确检测方法,并应用该方法研究了阿维菌素在苹果和土壤中的代谢降解规律,为该药的田间施用提供指导。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
质谱条件:
流动相 | 0.1%甲酸和甲醇 |
|
|
柱温 | 40℃ |
|
|
流速 | 0.3ml/min |
进样体积 | 10μl |
|
|
|
|
测定结果: