顶空固相微萃取-气相色谱法检测生活饮用水中增塑剂的方法
时间:2017-11-08 阅读:1261
塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的钛酸酯类,其种类繁多,zui常见的品种是DEHP。DEHP化学名领苯二甲酸二(1-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、本多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。
塑化剂种类可达百余种。2011年中国台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。
邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。
本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。
SPME发明于1990年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项*技术之所以被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的SPME是一种、适用于常规分析的前处理手段。
仪器准备
GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用*技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦 6890N 气相色谱仪,可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;
2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美;
3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。
色谱条件:
升温程序
| 45℃,保持1min。以40℃/min升温到130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至240℃。以12℃/min升至300℃。 |
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载气 | N21.0ml/min |
谱图分析: