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石墨炉原子吸收光谱法仪器条件的控制措施

时间:2019-09-12      阅读:1386

   石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。石墨炉原子吸收光谱法的质量保证就是把分析工作中的误差减少到一定的限度,以获得准确可靠的分析结果。

仪器条件

(1)石墨管的选用

石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有3种,普通石墨管,涂层石墨管,平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度低的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水的铝、铜时,灵敏度会差很多,精密度亦不能达到良好的要求。

  1. 升温参数的选择

 在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中我们可以找到*的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。

  1. 仪器进样

石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样的*性和灵敏度,所以在进样量为20μl时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩1/3左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品粘在进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。

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