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空白样品溶液出现待测成分色谱峰的解决办法

时间:2015-01-20      阅读:1884

   当使用气相色谱仪检测时空白样品溶剂出现待测成分色谱峰,应按以下方法逐一检查。

    首先,考虑制备用的试剂,制备过程中的样品以及盛装容器是否被污染。分析待测组分含量低的样品时,空白运行时出现的待测成分杂质会严重影响实验结果,如果是这些原因造成的,清洗容器,重新制备,有问题的试剂需要更换。

    其次,要检查温控系统、柱系统、检测系统,温度是否合适,选用的色谱柱是否适等,如有问题需要改变温度条件或者更换色谱柱。

    如使用上面的方法仍然没法解决问题,应该考虑一起的气体、管路、气体净化器、进样口等是否被污染。如要检查气体发生器的碱液是否漏液,是否需要更换,以及气体钢瓶载气的纯度是否达到要求;检查气体净化器的分子筛、硅胶等是否需要更换或活化;同时,也要检查进样系统,如进样口隔垫、衬管、分流出口管路等是否被污染。

    如果经过上面的排除方法,仍然没有解决问题,那么值得考虑是否由于空白样品中含性质与所测样品极其相似的成分造成的,可选择多种定性方法组合定性判断,如相对保留值定性,双柱和多柱结合等定性方法。

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