在分流进样过程中,选择分流比的流程
时间:2015-01-29 阅读:2552
在分流进样过程中,选择分流比时,要考虑样品的性质,如组分沸点。
高沸点样品,大多分子量以及分子体积较大,其在气相中扩散速度相对较慢,而样品中较低沸点组分扩散速度相对较快。若采用大分流比,将使样品中低沸点组分较多优先分流出去,结果使得含量少的组分分析结果偏低,有的甚至不出峰;进样后,分流点处气相组成变化较大,易导致精密度下降。若采用小分流比,可减少此现象的发生,提高精密度,但过小的分流比易使结果失真。
对于低沸点样品,其分子量、分子体积较小,在气相中扩散速度较快,若采用小分流比,将造成样品主要成分超载,如平,而产生气相色谱仪分析误差;或者,导致主峰附近的小峰被“兼并”或不能基线分离,每次被“兼并”或分离不假的程度不同,致使精密度下降,若采用稍大的分流比可减少此现象的发生。
确定分流比的流程如下:
1从分析样品的性质,如高沸点还是低沸点样品,初步确定采用小的分流比,还是大的分流比。
2zui终通过实验优化。以高沸点样品为例,先在分流比相对较小的范围设置,只改变分流比,其它色谱条件不变。取一标准样品,预设分流比,如20:1、40:1、60:1、80:1、100:1,重复进样分析几次,以分流比为横坐标、不同分流比下测定的峰面积的相对标准偏差为纵坐标,作图。
当分流歧视等的图影响越大,峰面积的相对标准偏差越大,可先初选出相对偏差较小的分流比的范围。然后,再在这个区选几个点,继续实验,由此类推,直至得到*分流比。