ECD被污染的话,应该如何进行清洗?
时间:2015-03-12 阅读:5690
当ECD出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作室中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。
1高温烘烤清洗法
高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度污染用此法。主要处理方式如下:在确保气路系统不漏和无污染的下,卸下色谱柱,用闷头螺母将柱接检测器的接头堵死,调氮气尾吹气至50~60mL/min,升检测器温度至350℃左右,柱温250℃,保持4~8H。zui后,冷至通常操作温度。
2氢还原清洗
调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24H,使污染物在高温下与氢作用而除去。经过烘烤完毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
3热蒸汽清洗法
用一根未涂固定液的短毛细管柱,通氮气,保持正常流速。设置检测器温度为300~350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水10~15μL,共注射50~100次。这样利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。
4超声清洗法
将污染严重的ECD从气相色谱仪中拆下,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注册器抽取丙酮溶剂,从柱子接口注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波清洗器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,在注入甲醇溶剂放入超声波清洗器中洗涤10min,再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。
5机械打磨法
当检测器污染严重时可以卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸进行打磨。可磨至收集极表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要洗,通常使用气相色谱或质谱的砂纸。