分析时色谱图基线噪声过大的解决办法
时间:2015-03-18 阅读:3370
当气相色谱仪仅有载气经过检测器时,色谱图上记录的曲线叫做基线。色谱分析中把基线在短时间内的波动叫做“噪声”。
影响基线噪声的因素很多,如检测器性能、载气纯度、色谱柱污染程度、样品纯度等。
当基线噪声不正常,若比正常值高10倍以上时,应先从气体、检测器其等方面查找原因;若仅仅比正常值高出不多时,应从色谱柱、衬管、样品纯度等方面查找原因。
1检查载气纯度是否达到仪器要求,载气纯度不够,基线噪声会比正常值大几十倍甚至百倍;气相对各种气体的纯度要求很高,这是因为气体的杂质会使得检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响。
2检查检测器温度,检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求。
3检查进样口衬管,观察衬管里是否有黄色或者黑色异物,或者通过色谱图来判断衬管是否变脏;如果衬管内有污染物,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰。
4检查色谱柱插入检测器的深度是否符合安装要求;不同色谱柱插入检测器的深度有不同的规定,应严格按仪器说明书确定。
5检查色谱柱是否污染或者柱流失,首先注意色谱峰形是否拖尾,如拖尾则应减少进样量或者稀释样品浓度,以免色谱柱过载。
6基线噪声是在不进样品或者走空白样品时的基线大小,它在数值上是zui小检测限的2倍。不同仪器、不同操作条件,他们的基线噪声是不一样的。样品进度后基线噪声较大,可在进样后用溶剂进行清洗系统。
7如以上方法均不能解决问题,则检测器被污染,可高温烘烤或者溶剂清洗检测器除去污染物。