影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因
时间:2015-03-18 阅读:1926
NPD铷珠有一定的使用年限,在气相色谱仪分析一般使用条件下,寿命可保证2年以上,但在使用中,很难避免灵敏度、选择性和线性范围的不断衰减,即便调整参数也无济于事。
通常在NPd检测信号过低和灵敏度、选择性均较差的时候,需要对NPD铷珠进行更换。
NPD的性能主要由温度、氢气流量和NPD铷珠所施电压决定,在NPD的使用过程中应当注重对NPD铷珠的保护,通常影响NPD铷珠寿命的原因包括气体、温度、激发电压等。
1气体 包括气体的种类和纯度,一般纯度应该至少达到99.999%。气流量稳定性,比如氢气流量,氢气zui大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。
2温度 铷珠表面温度越高,加热工作时间越长,对铷珠寿命影响越大。因此,在操作中只要性能满足要求,铷珠表面温度越低越好,当不操作NPD时,应关闭铷珠加热电源。
3溶剂 当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据氮和磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面分解形式二氧化硅。二氧化硅沉积在铷珠表面,会引起响应减小。大量的水、甲醇和乙醇等溶剂对铷珠的性能和寿命也有一定影响。
4激发电压 调节铷珠激发电压,可以变电NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高激发电压,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。