超声波清洗机介绍
时间：2012-12-01 阅读：2606
一、产品介绍
碳酰肼具有很高的化学活性，常作为化工中间体和配位体，广泛应用于医药、石油和国防等行业中，亦可用作锅炉水处理剂的除氧剂和炼油厂设备的防腐剂。碳酰肼（ＣＨＺ）是肼和二氧化碳的衍生物，毒性很低，易溶于水，其除氧及金属钝化机理与肼相似。目前对碳酰肼的分析报道较少。有人曾用液相色谱法测定碳酰肼，但操作条件繁琐，分析时间较长。本实验以苯甲醛作为衍生剂，建立一种操作简单、快速地测量水溶液中碳酰肼的液相色谱法，用于碳酰肼产品的纯度测定。
二、实验部分
2.1仪器与试剂
碳酰肼标准溶液：取０．１０００ｇ碳酰肼溶于烧杯中，加入少量超纯水溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成１０００ｍｇ／Ｌ的标准溶液；１５％（Ｖ／Ｖ）苯甲醛：取１５ｍＬ苯甲醛于１００ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇稀释至刻度；５ ｍｍｏｌ／Ｌ亚磷酸盐缓冲液（Ｎａ２ＨＰＯ３）；１０％的Ｈ３ＰＯ４ 调节ｐＨ值分别为４．５、５．５、６．５、７．０和７．５；售色谱纯乙腈；磷酸氢二钠、磷酸、苯甲醛和乙醇均为分析纯。
2.2色谱分析条件和实验方法
色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ-Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长：３１０ｎｍ；进样量：２０μＬ，柱温：４０℃ 。取５ｍＬ样品和１ｍＬ１５％苯甲醛于具塞刻度管中，振荡５ｍｉｎ，在室温下静置３０ｍｉｎ，经０．４５μｍ的滤膜过滤，取８０μＬ进样。
3结果与讨论
3.1流动相中ｐＨ值的选择
流动相中ｐＨ值对碳酰肼衍生物的分离度和峰形的影响显著。本研究实验了磷酸缓冲溶液ｐＨ 值分别为4.5、5.5、6.5、7.0及7.5时对测量的影响，实验表明，ｐＨ值越低，峰拖尾越明显；当ｐＨ值为7.0时，得到理想的峰形，因此选择ｐＨ值为7.0。
3.2流动相组成对分离效果的影响
流动相组成为乙腈和磷酸盐缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液的浓度为５ｍｍｏｌ／Ｌ，实验了乙腈∶磷酸盐缓冲液的比例分别为４５∶５５、５０∶５０、５５∶４５和６０∶４０，随着乙腈的比例增加，保留时间和分离度均减小；当乙腈∶磷酸盐为５５∶４５时，结果zui令人满意，并且样品在８ｍｉｎ内全部分析完毕。图１为苯甲醛与碳酰肼衍生物的色谱图。
3.3反应时间对测量的影响
在室温下，对苯甲醛与碳酰肼的反应时间进行了研究。从苯甲醛和碳酰肼反应开始记时，到取其８０μＬ混合物注入到液相色谱开始测量时止，记下反应时间。考察了反应时间对衍生化产率的影响，衍生时间２４ｍｉｎ反应达到平衡，因此选择反应时间为３０ｍｉｎ。
3.4标准曲线、检出限和标准加入回收率将碳酰肼溶液分别配制成0.5、1、10、20、50及100ｍｇ／Ｌ的系列标准溶液，每一标准溶液取８０μＬ依上法衍生后进行测定，制成标准曲线。以峰面积（Ａ）对碳酰肼浓度（Ｃ，ｍｇ／Ｌ）进行线性回归实验，得到线性方程Ａ＝40.3×104 ＋1.67×105Ｃ，ｒ＝0.999；方法的检出限为０．１３ｍｇ／Ｌ。当自来水中标准加入水平为１０～１００ｍｇ／Ｌ时，碳酰肼的平均回收率为１０５％，ＲＳＤ＜１％（ｎ＝６）。
3.5实际样品的分析
准确称取６份０．１ｇ样品于烧杯中，加入少量超纯水，待样品溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，取１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，吸取样品溶液８０μＬ，在上述色谱条件下进样，平行３次，根据峰面积计算碳酰肼的含量。实际样品中碳酰肼的平均回收率为90.5％。