旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数
时间：2012-07-23 阅读：24042
一、实验目的
1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速率常数和半衰期。
2、了解反应物浓度与反应体系旋光度之间的关系。
3、掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理
蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。反应如下：
水解反应中，水是大量的，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的，而且氢离子是催化剂，其浓度也保持不变，故反应速率只与蔗糖浓度有关，可视为一级反应，由积分式不难看出：只要测得不同反应时刻对应的反应物浓度，就可以lnc对c作图得到一条直线，由直线斜率求得反应速率常数。然而，反应是在不断进行，要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度（该角度称为旋光度，常以α 符号表示），来量度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源波长和温度等因素有关。
蔗糖是右旋物质（比旋光度，产物中葡萄糖也是右旋物质，果糖是左旋物质。因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时，体系将经过零变成左旋。设、和 分别表示反应在起始时刻、时刻和无限长时体系的旋光度。反应在相同条件下进行，旋光度与浓度成正比，而且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。以对时间t作图可得一条直线，由直线的斜率即可求得反应速率常数。
三、仪器和试剂
自动指示旋光仪 1台 移液管（25ml） 2支
超级恒温槽 1台 烧杯 （150ml） 2个
恒温水浴 1台 吸耳球 1个
秒表 1块 蔗糖（AR）
容量瓶（50ml） 1个 HCl溶液（4mol.L-1）
锥形瓶（100ml） 2个
四、实验步骤
1、调节超级恒温槽的温度在25±0.1℃，用蒸馏水洗净带有恒温水套的样品管，然后将其接通恒温水。
2、溶液配制与恒温
称取10克蔗糖于烧杯中，加蒸馏水溶解，移至50ml容量瓶定容至刻度，用移液管吸取25ml蔗糖溶液注入一锥形瓶中，将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞盖好后，置于25±0.1℃的恒温槽中恒温10～15分钟。
3、仪器零点校正
将仪器面板上的光源开关向下板至“∽”处，打开电源开关预热5-10分钟，再将光源开关扳指“-”处。将旋光管一端的套盖旋紧，由另一端注满蒸馏水并使液体呈凸液面，取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖好，再旋紧套盖，勿使漏夜或有较大气泡产生。旋紧套盖时注意用力适当，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸肚部分。用干布或滤纸擦干旋光管外面，用镜头纸擦净两端玻璃片，将旋光管放入旋光仪，盖上仪器面盖。打开示数开关，待刻度读数基本稳定后，再调节调零旋钮使读数置零。
图Ⅲ-17-1 带有恒温水套的旋光管
4、的测定
将恒温后的两个锥形瓶取出，将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。倾倒的同时，开始用秒表计时，然后将两锥形瓶互相倾倒2～3次，使溶液混合均匀。用少许混合液荡洗旋光管2-3次，然后按步骤3操作。将加好溶液的旋光管擦净外面和两端玻璃盖片，置于旋光仪中，打开示数开关测量各时间时溶液的旋光度，反应前期速度较快，可每两分钟测一次，以后由于反应物浓度降低使反应速度变慢，可以每5～10分钟测一次，测至60分钟即可。实验测量参考时间：从混合计时起，4，6，8，10，15，20，30，40，50，60分钟。
5、的测定
将步骤4中的剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是α∞或将剩余混合液在室温下保持48小时，重新恒温至实验温度，测其旋光度，此值即
6、其它温度下水解反应速率常数的测定
此步骤可根据情况选做。
7、实验结束后切记将旋光管内外用蒸馏水洗净，擦干，防止酸对旋光管和仪器的腐蚀。
五、实验数据记录和处理
1、将实验数据记录于下表：
室温： 大气压： 反应温度：
2、以对作图。
3、由直线斜率求蔗糖水解反应的速率常数，并计算半衰期
六、思考题
1、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？
2、为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？求速率常数时，所测旋光度是否必须进行零点校正？
3、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？
4、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定？
反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？关于更多仪器请访问公司主页http://www.jr1718.com