熔体流动速率测定仪对标准物质（标油）的影响
时间：2012-08-10 阅读：3959
熔体流动速率测定仪是测定塑料原料在一定温度和负荷条件下的熔体流动速率（MFR）的仪器。目前，计量检定机构对该类仪器的整体检定／校准还有困难，只能对温控器设定值进行比对测试，出具的测试报告，只给出相应的实际温度值，无计量检定证书，也无标准不确定度（本文简称“不确定度”）评估。标准物质是计量器具的一种，具有量值传递和溯源的功能，可用于分析仪器的计量检定或计量性能评估，借此我们对本实验室的熔体流动速率测定仪进行了自校准。方法设计依据JJF1059-1999等技术文件规定进行，测定方法采用ASTMD1238-01[31，通过选择不同熔体流动速率量值的热塑性标准物质，在已修正的温度条件下进行测试比对，实现对熔体流动速率测定仪的自校准。不同熔体流动速率量值下对该仪器自校准结果的不确定度进行评估。
二、熔体流动速率测定仪实验方法
2.1仪器、标准物质及辅助器具
国产Rl-ZIB型熔体流动速率测定仪；聚乙烯CBW（E）130096，GBW（E）130098标准物质，StItoriusR200D夭平（精度0.0001g），型号801秒表（精度0．1）。
2.2实验方法
2.2.1实验条件仪器实验温度190aC，标称负荷（组合）2，160g
2.2.2不确定度来源分析与确认
熔体流动速率是一种热塑性物理量，使用JR-RZ型流动速率测定仪手动测定时，熔体流动速率计算公式MFR（g/lOmin）=600×m（g）/t（s），式中：m为样条质量，t为切割时间间隔。
从测试原理、测试过程和计算公式分析，测试结果的测量不确定度来源主要有以下几个方面：①测试结果的测量重复性不确定度；②测试过程控制的温度和负荷发生漂移引入的不确定度；③试样自身的不确定度；④样条质量的不确定度；⑤样条切割时间间隔不确定度。
上述中①和②往往相互叠加难以分开计算，在仪器校准合格的前提下，可简化处理，将其含量视为①，按A类不确定度统计。由于采用有效期内的有证标准物质测试，故标准物质的不确定度即为试样自身的不确定度；③~⑤均可通过有关信息资料获得，属于B类不确定度。本报告A、B两类不确定度中各分量彼此独立无相关性（相关系数p=0），可以直接合成，选择合适的包含因子k值，计算扩展后的不确定度即为该仪器在所用标准物质熔体流动速率量值水平下的自校准不确定度。
本文选用两种不同熔体流动速率量值的标准物质对仪器自校准进行测斌比对，得到双量值水平下仪器自校准的不确定度。
2.2,5.2.1标准物质扩展前不确定度UC标准物质证书提供的不确定度是经扩展过的，其自由度充分大，置信度很高，从双侧检验t值分布表可见，置信概率p=0.99时，包含因子kp>2.58。用于仪器计量检定／校准时，可取k，=3，按扩展公式U。=KxU。，算出标准物质扩展前不确定度U。和其相对不确定度等，数据见表3。
2.2.5,2.2样条质量不确定度UB（m）
样条质量不确定度来自电子天平校准不确定度和称量操作过程引入的不确定度。称量时使用的StrtoriusR200D电子天平zui大称量190g，实际分度值O.lmg。查阅检定证书，检定分度值Img，zui大允许差（±Img）、天平四角误差（±Img）和天平重复性误差（lmg）三项指标检定合格，天平定为I级，无不确定度评定。考虑到天平是以“级”使用的计量器具，可用其zui大允许差按概率均匀分布计算示值允差引起的不确定度作为样条质量不确定度UB（IIl），不必考虑天平在正常使用时长期稳定性和环境条件引起的不确定度分量，则UB（m）=O-~OJ（g），其相对不确定度为UB（ITI）。
2.2.5.2,3样条切割时间间隔不确定度UB（t）
样条切割时间间隔不确定度来自秒表的校准不确定度和秒表操作过程引入的不确定度。计时采用型号801（0.1）秒表的zui大读数为900s，实际分度值O.ls。查阅检定证书[（MLY）Dl/02-0728]，受控时间30s，度盘向上和垂直时，zui大秒走时差均为O.Os；受控时间900s，度盘向上和垂直时，平均分走时差分别为+0.Is和0.Os，检定结论合格，无不确定度评定。此时可用秒表zui大允许差按概率均匀分布计算示值允差引起的不确定度作为样条切割时间间隔不确定度，不必考虑秒表在正常使用时长期稳定性和环境条件引起的不确走度分量，则UB（t）=06J（s），其相对不确定度为UB（t），数据见表3。
2.2.5.3合成不确定度UC（X）
上述各不确定度分量彼此独立无相关性，各分量的相对不确定度可按下列公式合成MFR测试结果的相对合成不确定度UC（X）和合成不确定度Uc（X）。