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一、水热合成反应釜的特点
1.抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全
2.升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。
3.外形美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。
4.内有对位聚苯(简称PPL)衬套,生成护理,缩短分析时间,数据可靠。
5.可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消解罐、聚四氟乙烯高压罐,是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
二、水热合成反应釜的材质:釜体304优质不锈钢,采用圆形榫槽密封,手动螺旋坚固,具有密封性好,安全系数高,消耗酸溶剂少,使用简便!内胆材料为对位聚苯(简称PPL),其特性:
1.耐高温:使用温度-200~+280℃;
2.耐低温:-196℃可保持±5%;
3.耐腐蚀:耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂;
4.耐绝缘:介电性能与温度、频率无关;
5.高润滑:固体材料中摩擦系系数Z低;
6.不粘附:不粘附任何物质;自润性强:固体材料中摩擦系数为0.04;
7.无毒害:具有生理惰性,可植入人体内;耐老化可长期在大气中使用;
8.防污染:金属元素空白值低,铅含量小于10~11g/ml,铀含量小于10~12 g/ml;
9.防泄漏:从离地1.2米高处落下,瓶体不破裂,平盖不脱落,无损坏泄漏现象。
三、水热合成反应釜技术参数:
型号 | KH-25 | KH-50 | KH-100 | KH-150 | KH-200 | KH-250 | KH-300 | KH-400 | KH-500 |
规格 | 25ml | 50ml | 100ml | 150ml | 200ml | 250ml | 300ml | 400ml | 500ml |
结构 | 不锈钢釜体(釜体,釜盖,上下垫片)+内衬+加力杆 | ||||||||
材质 | 外壳材质304不锈钢,内衬材质聚四氟乙烯(PTFE),可选配对位聚苯(PPL) | ||||||||
压紧方式 | 螺纹旋盖压紧,手动紧固 | ||||||||
压力范围 | ≤3Mpa | ||||||||
温度范围 | PTFE内衬≤220℃,PPL内衬≤280℃ | ||||||||
升/降温 速率 | ≤5℃/Min | ||||||||
备注 | 建议内衬加装物料为总容量的60%~80% |
四、水热反应釜操作方法:
1.使用前先将内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将内杯表面附着物清洗干净。
2.将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于80%。
3.确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋钮拧紧为止。
4.将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
5.当确认釜内温度低于反应釜系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率(小于5℃)操作,以利安全和反应釜的使用寿命。
6.确认釜内温度低于反应釜系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋钮松开,然后将釜盖打开。
7.水热合成反应釜每次使用后要及时将其清理干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
五、水热合成反应釜注意事项及防护措施:
1.使用时,严禁超温超压使用,不要超过最高使用温度,工作压力最高3MPa.
2.反应内杯容量最高80%。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,全用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
3.烘箱质量要好,烘箱几个问题实际控温要达到±2℃,一定要注意烘箱温度过冲。注:有的烘箱温度过冲会有20度,高温时更明显,建议设定温度分段设定。
4.烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护,手脚防护,呼吸防护等。