应用分享 | ED-XRF 在水泥行业的应用
时间:2024-05-29 阅读:362
一、应用背景
为了证明 QUANT’X 符合ASTMC114-03水工水泥化学分析标准试验方法的要求。对于评价, 使用13个NIST标准进行校准,并重新分析。数据表明, QUANT’X 远超这些性能规范要求。
二、仪器介绍
ARL QUANT’X EDXRF 分析仪配备了高性能的SDD探测器和50W高功率Rh靶X射线管。该仪器还配备有9组滤光片组合,除元素周期表中原子序数低于11的超轻元素以外,对几乎所有元素均具有较高的激发效率。
三、样品制备与数据
将无污染的水泥标准品从小瓶中取出,在20Kpsi的可压缩铝盖中压制1分钟。
1
管电流
针对每个样品自动调整管电流。该技术补偿了由于浓度的差异而引起的响应变化,并促进了在获得最佳计数率条件下的数据获取。
2
计数时间
对于分析,首先使用每个样本30分钟的计数时间。两种分析的结果见附录。
3
峰值积分
采用XML峰拟合方法提取净峰值强度,采用最小二乘算法将存储的参考谱与样本谱进行拟合。当与光谱的数字滤波一起使用时,这种方法会自动校正背景和峰值重叠,从而为每个元素提供精确的X射线强度。
4
定量分析
用于校正矩阵效应的校准称为强度校正。这种技术需要一套标准,以确定用于校准的分析物元素的浓度范围。从为标准收集的数据,该程序计算矩阵修正项称为系数alpha,用于分析未知样本,以补偿矩阵元素对分析物的影响。为了使用这种技术,必须有足够的标准来求解阿尔法系数。
5
校准
所用的校准标准列于附录中。
未知样品的分析:对于未知样品的分析,在每个样品中输入LOI值,假定为碳酸盐。向程序提供 LOI数据可以将浓度归一化到100%,从而提高了准确性和精度。由于在本试验中没有评估样品制备步骤,因此使用相同的样品进行校准和两个第一个分析步骤。计算并打印了浓度结果以及每个元素的 预期不确定度,如附录B中的示例所示。
四、实验结论
ASTM方法要求样品77%的浓度结果在精度和精度规格范围内,而超出规格的浓度结果在规格的2 倍范围内。附录A中的数据表明, QUANT’X 的结果满足了这一要求。
QUANT’X 配备了高性能电冷探测器和数字脉冲处理器,提供了这种高要求的应用所需的性能。
End