8月应用分享 | X射线荧光光谱法测定高炉渣中的主次元素
时间：2024-08-19 阅读：228
背景介绍
高炉渣是高炉炼铁过程中产生的工业固体废物，由矿石中的脉石、燃料灰分和溶剂（如石灰石）的非挥发组分形成。
其主要成分包括钙、硅、铝、镁、铁的氧化物以及少量的硫化物。
具体有CaO、MgO、SiO2、Al2O3，还有铁的化合物、MnO、TiO2、P2O5、S、K2O、Na2O等。
在中国，每年80%以上的高炉渣被制成粒化渣，作为水泥混合材料，约70%的水泥中掺有粒化渣。
因此，高炉渣中各种化学成分快速、准确的测定，对炼铁高炉炉况监控和水泥生产非常重要。
利用X射线荧光光谱仪，可以快速准确地分析高炉渣中的主要和次要元素，为质量控制提供保障，提高生产效率。
仪器设备
本次实验使用仪器为Thermo Scientific ARL 9900X射线荧光光谱仪，搭配 OXSAS操作软件。
ARL 9900 同时-顺序式X射线荧光光谱仪
集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射线分析系统，兼具 XRF 和 XRD 技术，用于过程控制。
ARL 9900 能够满足金属工业化学分析精确度与可靠性需求、水泥工业过程相关的分析需求，以及铜业和矿业的质量控制需求。
OXSAS软件操作界面
从简单的任务到复杂的工作，只需点击一下鼠标，OXSAS 软件平台就可以执行多项操作。
样品制备
利用压片制样-XRF法同时测定高炉渣中主次量元素含量，大大缩短分析时间，提高了工作效率，为生产提供及时准确的数据。
为此采用粉末压片法制样，并通过研究制样条件，降低基体效应干扰，确定了仪器最佳参数，建立标准曲线。试样用研磨机研磨过200目筛。
压样机压力控制在30吨，保压时间为30S，放入硼酸镶边衬底磨具内压片，用洗耳球将样片表面的粉末吹干净，在分析面的反面贴上标签待测。
高炉渣中CaO、MgO、SiO2及Al2O3利用化学法分析定值，TFe、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O利用标样，S用红外碳硫仪定值，建立压片工作曲线。
分析条件
为了得到各元素合适的计数率和峰背比，获得较高的测量精度，对各元素的测量条件进行了仔细优化选择，针对每个测定元素进行PHD检测与调整，扫描确定合适的背景点。
将X射线荧光光谱仪光管的管压设定为50KV，管流设定为50mA,都使用Ka1,2分析线，X射线荧光光谱仪其他条件见表1。
表1 元素分析条件表
试验结果
01
精密度测定实验
采用本方法对同一高炉渣试样进行精密度测试，随机压制11个样片后进行的测定，将检测结果进行统计见表2。
表2 精密度测定结果
02
准确度测定实验
为判断本方法分析的准确度，利用生产样和标准样品进行检测，测量结果与化学值、红外碳硫值、标样值符合良好。
X射线荧光光谱仪值与标准值比较见表3，从表3中可以看出，X射线荧光光谱仪值与标准值比较，偏差均在误差允许范围内，满足日常分析要求。可应用于钢铁厂铁矿石采购和生产需求。
表3 X射线荧光光谱仪值与标准值
小结
01
本文建立压片制样-XRF分析高炉渣主次量元素的方法。
对于大批量高炉炼铁中高炉渣主次量成分测定 ，可采用本方法代替化学法和红外碳硫等方法，缩短了分析周期，节约了化验成本，提高了分析效率，减少了环境污染。
通过大量的试验研究表明，制样固定研磨时间、通过过筛方法控制样品粒度为200目。
02
分析速度快、分析含量准确、重现性好、成本低，可以满足钢铁厂的日常生产要求。