X射线衍射 (XRD) 被广泛认为是矿物学分析的黄金标准方法。

无论是采矿还是研究，X射线衍射仪在各种领域中都有着广泛的应用，从矿山运营的常规质量保证、质量控制到解析粉末中的粘土结构等。

为了更好地支持研究和加工，X射线衍射仪的多功能性需求也在不断增加。

现代工艺地质学的应用不仅要求仪器具有极少的停机时间，还需要能够快速、精确地收集数据的能力。

此外，实验室通常希望简化数据收集与分析的过程，以提高效率。

本次实验所使用的是赛默飞的ARL X’TRA Companion，此台设备是高阶常规分析型台式X射线衍射仪，是一款采用θ/θ 扫描和Bragg-Brentano光学几何设计的台式X射线衍射仪。

采用先进的硬件配置和科技手段来确保其准确性、精确性、安全性和易用性。

本实验是研究从美国亚利桑那州圣卡洛斯特鲁迪矿山采集的橄榄岩样本，方法是从一个晶簇中取出晶体，研磨后放入反射样品架。

图2  橄榄岩样本

样品在Co Kα（1.78897 Å）辐射下进行了四次不同时间间隔的分析：15分钟、5分钟、1分钟和30秒，分析期间样品旋转。并进行原始数据评估（图3至图6）。

数据处理包括整体模式拟合Rietveld结构精修（WPF）或低强度数据的Rietveld结构精修（RIR），使用配备晶体学开放数据库（COD）和AMCSD的 JADE 进行定性和定量分析阶段分析。

橄榄石的晶体结构由两个不同的金属位点（M1 和M2）、三个不同的氧位点（O1、O2和 O3）和一个硅位点（Si）组成。通过细化M1 和M2位点的占位，可以计算出样品在固溶体系列中的位置。

使用 JADE 分析了四次扫描的原始数据。对 15 分钟和 5 分钟数据集（图7和图8）进行了WPF 分析，然后对结构进行了全面的Rietveld结构精修，细化了绿柱石M1和M2位点的占位（表1）。

15分钟和5分钟数据集的最终改进结果分别为 Rwp = 6.12 和 7.83，S = 1.65 和 1.23。

图9  15分钟（红色）和5分钟（蓝色）占用值位置

从图中可以得出结论，最佳拟合矿物为紫翠石，

15分钟扫描的计算化学成分为

(Mg1.24,Fe0.43,Ca0.33)SiO4，

5分钟扫描的计算化学成分为

(Mg1.21,Fe0.45,Ca0.34)SiO4。

由于1分钟和30秒数据集的强度较低（图10和 图11），全面的Rietveld分析并不理想，因此采用了更半定量的RIR方法，利用单个峰轮廓拟合来分析相组合。

图10  使用JADE软件拟合1分钟RIR数据

图11  使用JADE软件拟合30秒RIR数据

表2列出了所有扫描的相位组合结果。很明显，每个扫描时间得出的相位组合与其他时间得出的相位组合非常一致。

普遍较低的标准偏差值表明，对于超快速扫描来说，相位组合可以非常准确地量化。

ARL X ’TRA COMPANION的分辨率和速度使其能够全面分析地质材料，从相组合到完整的 QPA 和结构细化。

5分钟的测量时间足以进行WPF定量相分析，30秒即可进行基于RIR的半定量分析。

晶体相的结构细化只需几分钟的扫描时间即可精确完成。

因此，ARL X’TRA COMPANION 台式衍射仪是一种用户友好型工具，适用于地质研究和加工应用。