赛默飞色谱及质谱

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药物基因毒性杂质解决方案

时间:2022-01-21      阅读:421

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方法三:参照文献使用 HPLC-UV 法分析了对甲苯磺酸乙酯,对最低浓度 1 μg/mL 进行了分析,根据信噪比进行计算检出限 LOD,以 S/N=3 计,LOD 为 0.1 μg/mL。仪器检出限与方法考察学均达到了相关要求,以期对相关分析者有一定的借鉴作用。

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水合肼 肼通常由水合肼脱水制得。它是常用作制药原料,如合成氨基尿、异烟肼、呋喃西林盐酸阿齐利特,硫酸阿米卡星和他唑巴坦酸等。肼可对肝、肾、血液等系统产生毒副作用。有数据显示,肼可能具有致癌作用 。 通过衍生化法完成对水合肼的衍生,采用顶空法及直接进样法分析衍生产物,完成对药品中水合肼的分析方法开发,该方法通过气相色谱质谱法结合顶空进样方式分析不同溶解性药品中的水合肼,采用质谱法可以进一步对药品中的水合肼进行确证。

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分别考察了液体进样和顶空进样两种进样方式,实验发现当采用顶空进样时干扰更少且灵敏度较好,测得检出限在 5 μg/mL。


叠氮化物: 叠氮化合物抑制细胞色素氧化酶及多种酶活性并导致磷酸化及细胞呼吸异常。叠氮酸及其钠盐主要急性毒作用是引起血管张力极度降低,此系直接作用于血管平滑肌所致。利用离子色谱阀切换技术可以将样品基体适时除去,保证了色谱条件的重现性,对色谱柱的保护也很充分。且目标离子 N3- 与常见阴离子 Br-,NO3- 分离度均大于 1.5,可用于此类样品的测定。叠氮根离子回收率在 95.4%~98.9% 之间,回收率良好。定量限和最低检出限分别为 10 ng/mL、3 ng/mL。

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