赛默飞色谱及质谱

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赛默飞液相色谱检测银杏制剂中银杏内酯

时间:2022-11-25      阅读:810

银杏内酯化合物属于萜类化合物,由倍半萜内酯和二萜内酯组成,是银杏叶中一类重要的活性成分。银杏内酯对血小板活化因子(PAF)受体有强大的特异性抑制作用,PAF是血小板和多种炎症组织分泌产生的一种内源性磷脂,是迄今发现的有效的血小板聚集诱导剂,它与许多疾病的产生、发展密切相关。而银杏内酯目前认为是最有临床应用前景的天然PAF受体拮抗剂,其拮抗作用活性与化学结构密切相关。

 

对于银杏内酯的分析,因其紫外吸收弱,多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水,反相色谱分析,所使用溶剂为非常规溶剂,且正丙醇的沸点接近100℃,在检测器上挥发性不好,容易导致噪音增加,导致方法重复性差。另外,由于ELSD灵敏度较低,使用的对照品量较大。而电雾式检测器(CAD)是一种通用型检测器,具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度,它的检测不依赖于分析物光学性质,也不依赖于分析物在气相中离子化的能力,能够检测所有非挥发性的物质,同时适用于各种分离模式,如等度、梯度,HILIC,离子交换,SFC和SEC等。

 

本方法采用HPLC-CAD方法,采用常规反相色谱溶剂,并且使用灵敏度更高的CAD检测器,改善了药典方法的上述缺点。分析柱:Acclaim 120 C18,5 µm,150×4.6mm, P/N:059148;柱温:35℃;检测方式:电雾式检测器(CAD)Corona Ultra,雾化温度 35 ℃,采集频率10Hz;进样量:1 µL;流动相条件:甲醇-水,梯度洗脱,流动相条件见表2-27;标准品测定谱图见图2-40。

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在灵敏度方面,相同浓度标准进样相同体积,在CAD检测器和ELSD检测器上比较各峰的灵敏度(表2-28)。结果显示,CAD检测的灵敏度也比ELSD高2倍以上。因此,对于银杏内酯检测,CAD检测器可以获得比ELSD更好的灵敏度。银杏叶片制剂分析结果见图2-41。本实验充分表明电雾式检测器具有宽的动态响应范围和较高的灵敏度,较ELSD具有更好的稳定性,是测定无紫外吸收物质的选择。

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