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液相色谱在药用辅料中-生物缓冲液中的盐酸胍与氯离子

时间:2022-12-06      阅读:1133

盐酸胍,白色结晶性粉末,易溶于水和乙醇,水溶液呈中性,主要用于医药、农药、染料及其它有机合成物的中间体。


盐酸胍属于紫外末端吸收和易电离化合物,在反相液相色谱上保留很弱难于检测,通常采用离子交换色谱电导检测器法或离子对液相色谱紫外检测器法进行分析,离子色谱电导检测器法能分别测定胍和氯离子,且对胍和氯离子的检测灵敏度较高,但不能用同一根色谱柱同时分离胍和对离子-氯离子;离子对试剂液相色谱紫外检测器法,分离度较好,但胍类处于紫外末端吸收,极易受到离子对试剂造成的背景升高的影响,使得检出限较高,达不到分析的要求。本文采用了Trinity P1色谱柱,一种新型的三位一体混合基质色谱柱,能对有机化合物-胍和其对离子-氯离子进行同时分离,同时采用一种新型的通用型检测器-电雾式检测器(CAD)同时对阴、阳离子和有机物进行同步检测。结果表明,采用Trinity P1色谱柱和CAD检测器能对胍和氯离子进行了分离检测,取得了较理想的结果,同时,该方法简单易行,相对离子对液相色谱紫外检测器法和分光光度法等都有明显的优势。


色谱柱:Acclaim Trinity P1,3 µm,3.0×100 mm, P/N:071387;流动相A:乙腈,流动相B:0.020 mol/L醋酸铵溶液,pH5.0(醋酸调节),A:B=30:70,等度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间15 min;检测方式:Corona Ultra电雾式检测器,氮气(雾化气)压力,35 psi;雾化室温度,25 ℃;采样频率,5 Hz;柱温:30 ℃;进样体积:1.0 µL;测定谱图见图2-55。

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该方法采用Trinity P1柱结合CAD检测器同时分析测定了生物缓冲液中胍和氯离子,操作简单、易于掌握,该方法也可用于测定代谢过程或合成的医药中间体与其对离子。但该方法对离子的检测,相对离子色谱电导检测器而言,灵敏度稍差,若要进一步提高灵敏度,可以采用Trinity P1柱在HILIC模式下进行分析,检测限能降低4-5倍左右。

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