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维护与校准珀金埃尔默气质联用仪

时间:2024-10-21      阅读:187

在维护与校准珀金埃尔默(PerkinElmer)气质联用仪(GC-MS)时,需遵循一系列详细且专业的步骤,以确保仪器的精准度、稳定性和长期性能。以下是从维护与校准两个方面展开的详细说明:
 
 一、维护
 
 1. 载气与流路系统维护
 
 载气检查:珀金埃尔默气质联用仪常使用高纯氦气作为载气,纯度应大于99.999%。需定期检查钢瓶压力,保持在0.5-0.9MPa之间,通常为0.6MPa。确保测试过程中有10%的钢瓶气保有量。
 分子筛过滤器与捕集阱:定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,每年需更换一次。堵塞会导致压力波动或升高,影响分析结果。
 流路系统检查:当基线不稳、噪声变大时,应及时检查流路系统。利用检漏液检查载气管路的气密性,确保无漏气现象。
 
 2. 离子源维护
 
 清洗:离子源是质谱仪的核心部件,需定期清洗。一般使用氧化铝粉调成糊状进行擦洗,然后用去离子水、甲醇、丙酮浸泡并超声清洗。清洗时需避免清洗灯丝、线路板和黑色陶瓷圈等部件。
 更换灯丝:当灯丝老化或损坏时,需及时更换。更换前需关闭真空,断开灯丝导线,更换新灯丝后重新连接并检查真空度。
 
 3. 机械泵维护
 
 泵油更换:机械泵油需定期更换,一般每3000小时更换一次。更换时需先停止真空、关闭工作站和主机电源,然后排出旧泵油,加入新泵油。
 漏油处理:如发现机械泵漏油,需加装油雾过滤器并消除油污,必要时进行密封件更换。
 
 4. 其他维护
 
 除尘:定期清理仪器表面及内部灰尘,可使用皮唧、洗耳球或吸尘器进行除尘。
 色谱柱维护:避免难挥发成分进入色谱柱,如有鬼峰出现,可切除色谱柱前端部分并老化色谱柱。
 

 

 二、校准
 
 1. 调谐
 
 定期调谐:在开机、换灯丝后或仪器长时间运行时(如每1-2周)需进行质谱调谐。调谐后需重新做标准曲线并检查调谐报告,包括峰形状、半高峰宽、检测器电压等参数。
 漏气检查:通过检查水峰、氮峰等判断系统是否漏气。如发现漏气需及时找到漏气点并修复。
 
 2. 参数校准
 
 质谱参数校准:包括质量轴校准、分辨率校准等,确保质谱数据的准确性和可靠性。
 色谱参数校准:包括流速校准、温度校准等,确保色谱分离效果和分析结果的准确性。
 
 3. 数据对比
 
 校准前后数据对比:校准完成后需对比校准前后的数据,确保校准效果达到预期。
 
珀金埃尔默气质联用仪的维护与校准是一个复杂而精细的过程,需要专业人员根据仪器使用手册和实际情况进行操作。通过定期维护和校准可以确保仪器的精准度、稳定性和长期性能,为科研和生产提供可靠的数据支持。
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