生活饮用水中7种二硝基苯类和硝基氯苯类的测定 气相色谱法
时间:2024-10-31 阅读:151
适用范围 本文适用于气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的 间-硝基氯苯,对-硝基氯苯,邻-硝基氯苯,对-二硝基 苯,间-二硝基苯,邻-二硝基苯,2,4-二硝基氯苯
仪器与试剂 气相色谱仪:PerkinElmer Clarus 690 色谱柱:Elite-35: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 有机试剂:苯(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯) 7种二硝基苯与硝基氯苯混标 无水硫酸钠:在马弗炉中 400℃加热 4小时,冷却后置 于干燥器中备用 氮吹仪 KD浓缩仪
标曲配置 将7种二硝基苯与硝基氯苯混标用苯稀释成浓度梯度为:0.02 µg/mL、0.04 µg/mL、0.05 µg/mL、0.075 µg/mL、 0.10 µg/mL、0.20 µg/mL的标准曲线系列。
样品前处理 水样的萃取:取250 mL水样置于500 mL分液漏斗中加 入50 mL乙酸乙酯振摇5 min,静置分层。分出乙酸乙 酯层后,水样中再加入20 mL苯(重蒸馏),振摇5 min, 静置分层分出苯层,与乙酸乙酯合并。加入1 g无水硫 酸钠脱水,在70℃水浴上减压,浓缩至1.0 mL供分析用; 水样的吸附: 取250 mL水样置于500 mL分液漏斗中,连接好吸附装 置。然后以3 mL/min的流量进行抽滤,抽滤结束后取 下吸附柱,用吸球吹去柱内残留水。加10 mL苯洗脱, 收集洗液于KD浓缩瓶中,氮吹浓缩定容至1.0 mL供分 析用。