辣椒药典液相色谱检测方法
时间:2013-10-18 阅读:2765
本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L. 或其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。
【性状】本品呈圆锥形、类圆锥形,略弯曲。表面橙红色、红色或深红色,光滑或较皱缩,显油性,基部微圆,常有绿棕色、具5裂齿的宿萼及果柄。果肉薄。质较脆,横切面可见中轴胎座,有菲薄的隔膜将果实分为2~3室,内含多数种子。气特异,味辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色或红橙色。外果皮细胞方形,多角形或不规则形,壁颇厚,略具壁孔。中果皮薄壁细胞含众多油滴(新鲜粉末)及红色或黄色球形颗粒,亦含草酸钙砂晶。内果皮石细胞壁较薄,波状,半透明,有念珠状壁孔。种皮石细胞较大,壁厚,波状,有较大的壁孔。内胚乳细胞多角形,充满糊粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取辣椒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-二氯甲烷-浓氨试液(10:10:5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%2,6-二苯醌-4-氯亚胺甲醇溶液(临用配制),用氨蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定(济南赛畅)。
色谱条件与系统适用性试验 以Diamonsil C18色谱柱;以甲醇-水(50:50)为流动相;检测波长为280nm,柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含辣椒素50μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20 μl,注入STI501液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量不得少于0.16%。
【性味与归经】辛,热。归心、脾经。
【功能与主治】温中散寒,开胃消食。用于寒滞腹痛,呕吐,泻痢,冻疮。
【用法与用量】0.9~2.4g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。