聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物含量的测定
时间：2024-08-30 阅读：1084
前言
聚氯乙烯树脂（以下简称PVC）中甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合过程中所加入的脂肪酸盐，以及一些非挥发性的未聚合成分和低分子物等，这些物质的特性和数量对PVC及其制品的特性有重要的影响。因此，开展PVC中醇萃取物的测定，对PVC产品的质量控制有着非常重要的意义。
国家标准《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯树脂 甲醇或乙醇萃取物含量的测定》是在索格利特萃取器中，将可溶于甲醇或乙醇的物质萃取出来，然后加热蒸馏装置将萃取溶剂蒸干，称重得到醇萃取物的含量。该方法操作繁琐，且实验时间很长，一个样品的全流程实验至少需要8小时以上。
本方案使用莱伯泰科的快速溶剂萃取产品和真空浓缩搭配使用完成这个领域的应用，该方法操作简便、时间短、批量大、和标准方法的一致性较好，适合于广大实验室更新、替换传统方法，节省时间和人力。
关键词：HPSE-6；Flex-MVP；GB/T 21993-2008；聚氯乙烯树脂PVC；萃取物
1.仪器设备、试剂耗材
| 仪器设备 | l HPSE-6，高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科 |
| l Flex-MVP，全自动真空平行浓缩仪，莱伯泰科 | |
| l 烘箱，可控制在（105±3）℃ | |
| l 分析天平，精确至0.001g | |
| 试 剂 | l 试剂：甲醇（色谱级） |
| HPSE-6 高效快速溶剂萃取仪 |
| Flex-MVP 全自动真空平行浓缩仪 |
2.实验过程
2.1样品萃取
称取12g样品，与适量硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中，置于HPSE-6中，按表1方法萃取，萃取液收集到200mL浓缩杯中。
不加试样，按相同操作进行空白实验。
萃取溶剂为甲醇，系统压力10.34Mpa，萃取温度180℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s，循环运行三次。
表1 HPSE-6萃取条件
| 萃取罐体积/mL | 34 | 萃取温度/℃ | 180 |
| 压力/MPa | 10.34 | 加热平衡时间/min | 3 |
| 循环次数/次 | 3 | 静态萃取时间/min | 6 |
| 冲洗体积/% | 60 | 氮吹时间/s | 60 |
| 萃取溶剂 | 甲醇 | ||
2.2样品浓缩、称重
将浓缩杯置于Flex-MVP中，在45℃，180rpm，400mbar（维持2min） 300mbar（维持2min） 200mbar（维持2min） 150mbar（维持5min） 80mbar（维持50min）条件下浓缩至干；取出浓缩杯放入（105±3）℃的烘箱中加热恒重，称量，精确至0.001g。实验过程记录试样、浓缩杯、及恒重后的质量。
2.3结果计算
甲醇或乙醇萃取物的质量分数ω，数值以%表示，按下面公式计算：
式中：
m0-试样的质量的数值，单位为克（g）；
m1-浓缩杯及萃取物的质量的数值，单位为克（g）；
m2-浓缩杯的质量，单位为克（g）；
m3-空白试验中浓缩杯增加的质量，单位为克（g）。
取两次测定值的算术平均值为试验结果，如果两次测定值之差的绝对值大于0.2%时，需重新测定。
| MultiVap-10 |
样品检测结果见下表：
| 样品名称 | 浓缩杯及萃取物的质量m1/g | 浓缩杯的质量 m2/g | 试样的质量 m0/g | 萃取物质量分数/ω |
| 样品1 | 117.5832 | 117.5152 | 6.0072 | 1.13% |
| 112.3197 | 112.2515 | 6.0052 | 1.14% | |
| 样品2 | 119.7013 | 119.6048 | 6.0102 | 1.61% |
| 116.2739 | 116.1789 | 6.0113 | 1.58% |
4.实验结论
HPSE-6快速溶剂萃取仪进行聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试，可同时完成6个样品的提取，提取效率高，提取时间仅为60min，操作简单，批量实验通量大，萃取效率是传统方法的6倍，是传统萃取器的替代。
Flex-MVP高通量平行浓缩仪进行萃取物的浓缩，浓缩速度快、通量大，一次性可以浓缩16个样品，且任意通道可以随时添加和取放浓缩杯，浓缩时间为 60min，浓缩效率是传统方法的4-5倍。
HPSE-6快速溶剂萃取系统和Flex-MVP高通量平行浓缩仪样品用于聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试，无人值守、全自动操作、大大提升了实验室的检测效率，节省人工，样品杯通用，无需转移，不会造成损失，操作简单方便。
5.注意事项
5.1 浓缩杯实验前要保持足够的清洁；
5.2 注意分析天平的准确定及稳定性；
6.参考标准
GB/T 21993-2008聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定