技术要点
电弧直读
地矿样品
载体蒸馏
地球化探中Ag, B, Sn由于样品分解困难，试剂空白的影响，使得其使用ICP, ICP-MS, XRF测定的检出限、精密度和准确度难以达到要求。电弧发射光谱法采用固体粉末直接进样，无需进行复杂的酸碱消解过程，测试过程简单，是地球化探中测定Ag, B, Sn的重要手段。
传统的电弧发射光谱法通过人工对准电极激发，相板感光，摄谱后冲洗胶片，经显影、定影、冲洗获得光谱，人工测光，手工绘制曲线获得分析结果。整个测试过程复杂耗时，且对实验人员要求高，难以保证重复性。我公司研发的E5000 全谱直读电弧发射光谱仪，基于新一代数控电弧光源，采用多阵列高性能CCD数采，实现高分辨全谱性光谱采集。E5000采用全自动高速对准电极夹，可视化专用软件，仪器小巧，操作简单，通过实时背景扣除和干扰校正，精密度和准确度能*地球化学样品检测质量要求。
成都综合岩矿测试中心采用E5000全谱直读电弧发射光谱仪，根据其开发的地矿样品测试方法，通过载体蒸馏实现银硼锡与基体元素的分离，获得了较好的测定结果。
样品处理方法
采用成都综合岩矿测试中心研制的缓冲剂，将样品与缓冲剂1:1于陶瓷坩埚中搅拌混合，通过装样漏斗将样品全部装填入环状下石墨电极中，并将样品压实至离电口1mm处，待测。
电源激发参数
表1.电源激发参数
阶段 | 预燃 | 分析 |
时间/s | 5 | 40 |
电流/A | 5 | 18 |
电压/V | 120 | 120 |
频率/Hz | 500 | 500 |
电极间距/mm | 1.0 | 2.0 |
方法精密度
重复测定12次5个地矿国家标准样品，元素分析线、测定结果的平均含量及RSD值列于表2。
表2.重复性测定结果
样品 | Ag328.07 | B249.77 | Sn284.00 | |||
AVE/ppm | RSD/% | AVE/ppm | RSD/% | AVE/ppm | RSD/% | |
GSD7A | 1.2069 | 8.5 | 194.07 | 7.6 | 1.9342 | 4.8 |
GSD10 | 0.2415 | 8.4 | 23.206 | 18.4 | 1.4151 | 4.3 |
GSD12 | 0.9741 | 5.6 | 27.426 | 11.2 | 49.3408 | 13.7 |
GSS4 | 0.0705 | 12.2 | 92.377 | 16.1 | 6.8012 | 12.5 |
GSR3 | 3.6226 | 16.3 | 1.8927 | 3.8 | 0.0404 | 14.7 |
方法准确度
9个控制样品的测定结果对数差均小于0.1，完满足地矿测试的分析需求。
表3.准确度测定结果
样品 | Ag | B | Sn |
| |||||||
测定值/ppm | 参考值/ppm | Δlg | 测定值/ppm | 参考值/ppm | Δlg | 测定值/ppm | 参考值/ppm | Δlg | |||
GSR3 | 0.0356 | 0.043 | -0.082 | 3.9332 | 3.5 | 0.051 | 2.0607 | 2 | 0.013 | ||
GSS2 | 0.0611 | 0.054 | 0.054 | 40.399 | 36 | 0.050 | 2.5654 | 3 | -0.068 | ||
GSS3 | 0.1014 | 0.091 | 0.047 | 25.608 | 23 | 0.047 | 2.07 | 2.5 | -0.082 | ||
GSD2 | 0.0613 | 0.066 | -0.032 | 10.614 | 10.8 | -0.008 | 23.952 | 29 | -0.083 | ||
GSS16 | 0.1672 | 0.14 | 0.077 | 71.1 | 63 | 0.053 | 15.325 | 12.4 | 0.092 | ||
GSD10 | 0.3113 | 0.27 | 0.062 | 29.986 | 26 | 0.062 | 1.4308 | 1.4 | 0.009 | ||
GSD | 0.6505 | 0.63 | 0.014 | 110.66 | 96 | 0.062 | 4.6166 | 5 | -0.035 | ||
GSD7 | 1.0266 | 1.05 | -0.010 | 143.057 | 143 | 0.000 | 5.0109 | 5.4 | -0.032 | ||
GSD12 | 1.1746 | 1.15 | 0.009 | 29.373 | 24 | 0.088 | 50.881 | 54 | -0.026 | ||
结语
采用E5000全谱直读电弧发射光谱仪，成都综合岩矿测试中心开发的样品分析方法，使银硼锡在分析过程中与基体元素有效分离，通过实时扣背景与干扰校正，获得了准确度高、重复性好的测定结果。该方法制样方法简单，仪器操作简单快速、测定结果准确可靠，能满足地矿分析中行业标准要求。具有一定的市场推广价值。
