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2016/11/3 10:33:21人工合成甜味剂的液相色谱检测样品处理过程
A、介质简单的样品:
例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等,称取10g样品(仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤,滤液待上机测定。
B、介质复杂的样品
例如茶饮料、果汁等,称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
C、介质为固体的样品
例如蜜饯、酱腌菜等,将样品粉碎。称取2g匀质样品(全0.001g),称取适量置于25mL,加水后并超声振荡20min,加水定容至25mL。4000r/min离心10min,取上清液,待测。
D、含乳饮料及植物蛋白饮料
称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液,剧烈振荡2min,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心1 0min,取上清液,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
人工合成甜味剂的液相色谱检测试样的净化
取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱,收集洗脱液于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,经0.45um滤膜过滤,滤液待上机测定。
配置
LC-10Tvp梯度液相色谱仪
含:高压输液泵 0.001-9.999ml/min 2台
紫外检测器 1台
手动进样阀 含触发开关 1套
阀安装支架 1套
液相色谱柱 C18 1支
微量进样器 100ul 1支
维护工具包 液相色谱仪工具 1套
色谱工作站 N2000 1套)
超声清洗仪 1套
真空抽滤装置 带真空泵 1套
色谱条件
检测波长:检测器:紫外检测器或二级管阵列检测器
检测温度:室温
流 速:1mL/min
进样量:20uL
流 动 相: 梯度洗脱
分析谱图