气相色谱仪操作参数设置需考虑的几个问题

    我们在做气相色谱仪分析时，为保证待测样品分析的准确效果，除仪器性能稳定、操作程序正确、样品准备充分外，还需要考虑以下几个方面问题：

(1)进样口温度  气相色谱仪进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时*汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变气相色谱仪进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。

(2)检测器温度  一般等于或者高于进样器20℃-30℃左右。

(3)柱温的选择  柱温低有利于组分的分离，但温度过低则被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过高时分配系数变小，不利于分析。经验表明，选择柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10℃时zui为适宜。

(4)载气流速  从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流zui在此范围内变化对分析结果的影响很小。 
    (5)进样量和进样速度  进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响气相色谱仪分析结果。
    (6)瞬间不分流时间的实验确定方法  如前文所述，瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面介绍一个简单的气相色谱仪实验确定方法。
    首先将这一时间设置长一些(90～120s)，以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后，选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标，该峰面积值就代表100％的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为zui短时间。zui后，再进一步微调不分流时，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%-99％，此时的吹扫时间即为*条件。
    对于高沸点样品的分析，采用不分流时间长一些有利于提高气相色谱仪分析灵敏度。而不影响测定准确度；对于低沸点样品分析，则要尽可能使不分流时间短一些，zui大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物，用冷柱上进样技术。