环保化学镀镍技术

化学镀镍技术（无电解镍技术）是当今世界主要工业国家大力提倡和的一种新型金属表面处理技术，被广泛应用于各类五金零件、机械配件、电子连接零件、模具及航天通讯零件等，均可上镀于钢、铁、铜、铝及合金等金属，化学镀镍与传统电镀对比有着诸多的优点：

1.化学镀镍整个工艺流程有很好的环保性，它能确保整个生产环节不使用不产生对人体和环境有害的及欧盟ROHS指令规定的铅Pb，汞Hg，镉Cd, 六价格铬Cr，多PBB，多醚PBOE六种有害物质。

2.镀层厚度非常均匀，化学镀液的分散力接近100%，无明显的边缘效应，因此特别适合形状复杂的工件、腔体件、深孔件、盲孔件、管件内壁等表面施镀，镀层表面光洁、平整、美观。         

3.工艺设备简单，不需整流电源、输电系统及辅助电板，操作时只需把工件悬挂在镀液中即可上镀镍。

4.化学镀镍是靠基材的自催化活性才能起镀，其结合力一般均优于电镀，镀层有全光亮的外观，晶粒细，致，致密，孔隙率低及摩擦系数小等优点。

5.化学镀镍磷合金为非晶体态结构，镀层致密，无孔，耐腐性远高于电镀镍，化学镍镀层硬度较高（hv500-550）,镀后镀层可进行热处理来提高其硬度达到（hv800-1200），所以在某些情况下甚至可代替镀硬铬或不锈钢使用，更可贵的是化学镀镍层兼备了良好低腐与耐磨性能。

6.钎焊性能好，根据镀层中含磷量可控制为磁性和非磁性。

7.无毒地味，无三废排放，属国家大力的绿环保产品，通过SGS通标测试符合欧盟标准。

8.由于五金机械、电子计算机、通信等高科技产业的迅速发展，为化学镀提供了巨大的市场，西方工业化国家化学镀镍应用技术竟争激烈，年增长速度为15%，这是的发展速度。

改善不锈钢化学镀镍层的结合力，不锈钢工件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想，成为实际生产中迫切需要解决的问题。原工艺流程：机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50OC)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好；形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性；因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜；闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。为此，我们改进工艺。

改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO３+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH４F，60OC)→热水洗→化学镀镍。改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO４氧化膜、Si、SiO２，使基体表面的化学活性增强；②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化；③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。

一、DSE-1中磷化学镀镍浓缩液的特点：

1、 镀液稳定性好，可循环使用12-15周期（MTO）。

2、 镀液具有较快的沉积速度，zui高镀速可达25um/h。

3、 镀层外观光亮并具有镜面光亮度。

4、 镀液深镀能力强、均镀能力强。

5、 镀层孔隙率低，15um无孔隙，耐腐蚀能力强。

6、 镀层拥有较高的硬度和耐磨性。

7、 镀层为非晶态、非磁性Ni—P合金。

8、 内应力与压应力以及延展性.

二、DSE-1化学镀镍镀层的性能指标：

(1)、磷含量：7~9%（wt）         

(2)、密度：7.6~7.8g/cm³

(3)、镀态硬度：500~550Hv(0.1)  

(4)、热处理后硬度：950~1200Hv(0.1)

(5)、熔点：860~880⁰C             

(6)、结合力：在钢上400~550Mpa

(7)、电阻率：50-100uΩ·cm         

(8)、内应力：钢上内应力低于6Mpa

(9)、镀液能在钢铁、铸铁、合金钢、不锈钢、铜合金和铝合金上上镀。

三、DSE-1浓缩液使用方法：

本产品采用通用的A、B、C三种浓缩液，以A、B开缸、上镀过程中根据分析镍离子浓度结果，以A、C补加工作液的消耗组分，生产操作极其方便。

1、 开缸配制方法：（以配制1升工作液为例）

DSE-1A   60ml (6%)  DSE-1B   150ml (15%)

剩余量为去离子水和氨水（调整PH值4.6-4.8）用稀释2—3倍的氨水来调整PH值。

a)        槽液配制方法：

先在洁净的镀槽中加入一半体积的去离子水，然后加入15%体积的B液，搅拌均匀。并在不断搅拌下加入6%体积的A液，再用稀释2—3倍的氨水来调整PH值至4.6-4.8,（新开缸的PH值在4.7）zui后加入去离子水至规定体积搅拌均匀,加热镀液至85-90⁰C即可使用.

b)       镀液的分析及补加：

工作液Ni²⁺的浓度为6g/L。Ni²⁺浓度的分析方法：用移液管吸取冷却后的镀液10ml于250ml的三角瓶中。加入100ml纯净水，10ml浓氨水，再加入约0.02g紫脲酸胺指示剂后摇匀（此时溶液的颜应变成浅棕或浅褐），zui后用0.1mol的EDTA溶液滴定至紫为终点。经分析Ni²⁺浓度，镀液Ni²⁺含量降低1g/L，则补加A、C各10ml。（A、C按1︰1等比例添加）

A液补加量(ml)=C液补加量(ml)=[60-(6×EDTA用量ml数）]×开缸镀液体积（L）

c)        分析所用的原料及标准溶液的配制：

分析纯：1、浓氨水（密度：0.91g/ml）

2、紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺:氯化钠＝1:100要研磨成均匀粉末）

Ni²⁺＝6×0.1×V（g/L）   V＝耗用EDTA溶液的毫升数

也可以查下表进行补加：

四、镀液的工作参数：

1、温度：87-90⁰C    *温度为88±2⁰C

2、PH值：4.4-5.0      *PH值为4.6-4.8

3、装载量：0.5-2.5dm²/L*装载量为1.5dm²/L

4、沉积速度：12-25um/h

5、Ni²⁺浓度为6g/L，工作液为6g/L。（注：每次补加不得超过开缸量的15%）

五、镀液的管理及维护：

1、应经常测量镀液中Ni²⁺的含量，温度、PH值。保持在正常工作范围内并不出现较大的波动。

2、镀槽材料：适当的不锈钢、高密度聚、有聚衬层的钢或别低热耐酸的材

料；有必要连续的阳极极化保护以避免自发沉积。

3、过滤：建议采用连续过滤，光亮镀层要求采用5um过滤介质连续过滤，若连续过滤不可行，镀液必须在工作期结束时冷却，然后在下一个工作周期开始前用 3um过滤介质过滤。即使采用连续过滤，镀槽、过滤设备、加热器等设备也要定期用30%稀硝酸退除镍层，再用清水冲洗，然后用稀氨水或稀碳酸钾溶液的去离子水冲洗。

4、搅拌：工件水平移动或洁净无油的低压空气搅拌，空气搅拌时，导管可采用下放有孔的聚管，孔径约为2.5mm；使用低压空气(侧面开口鼓风机)。小槽量可以不用空气搅拌.

5、加热：须用不锈钢或特氟隆材料；蒸汽加热和电加热均可。采用不锈钢先要钝化处理，然后加以阳极保护，防止不锈钢加热器镍析出。加热过程中应适当搅拌应避免镀液局部过热而导致镀液翻槽。

6、PH值调整：PH值可通过添加50%稀氨水来升高，10%稀来降低。调整PH值时，应缓慢补加的同时适当搅拌镀液。新镀液可采用较低的PH值和较低的温度（PH值：4.6左右，温度：86℃左右），随着镀液的不断老化，PH值和温度可逐步升高，这样有利于获得较平均的镀速和磷含量。为了保持*的镀速和允许补加，镀液中Ni²⁺的含量应不低于5.0 g/L，建议补加不要超过Ni²⁺开缸量的15%，若添加量超过15%，应在每次工作负载中逐步补加，补加时应同时搅拌镀液。

7、排气：为保护工人的健康而建议使用。

六、包装及有效期：

1、25L/桶，DSE-1A、B、C浓缩液有效期为12个月。

七、储藏:

1、DSE-1浓缩液必须直立放置，装在密封容器内，储藏环境温度为15—30⁰C的干燥环境中，不使用时，应密封好。

2、  DSE-1浓缩液应远离强氧化剂、热源、火源。

八、安全注意事项：

1、不能吞食DSE-1浓缩液，避免吸入镀液蒸汽，请勿溅到眼睛、皮肤和衣物上。在处理镀液时，应穿戴好化学防护眼镜、手套和工作服。

2、容器上必须安装排气装置。

3、如果直接加热镀液，应注意正确的液面位置，以防止过热引起镀液自发分解（特别是在塑料容器中）。