气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析

    氟虫腈是一种苯基呲唑类杀虫剂，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果，氟虫腈在水解、光解等作用下产生3种代谢物，分别是氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，氟虫腈及其残留物的*值为4种农药的总量加和。根据GB2763-2014规定，氟虫腈及其残留物在蔬菜和谷物中的zui大残留*为0.02-0.1mg/kg，在水果中的zui大残留*目前没有规定，参照蔬菜标准执行。根据农药部农质发【2015】一号文件，氟虫腈及其残留物为水果的必检参数。目前氟虫腈的检测方法是液相色谱法和液相色谱-质谱法，3种残留物的检测方法没有明确规定。液相色谱法和液相色谱-质谱法仪器价格贵，维护成本高，不适用氟虫腈检测参数的普及。氟虫腈在水产品和茶叶中农药残留的检测有不少报道，陈志涛等用分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈残留，周昱等用固相微萃取-气相色谱法检测茶叶中氟虫腈，目前尚未见到氟虫腈及3中残留物在水果中用气相色谱检测的报道。笔者采用通用普及的气相色谱法（GC-ECD）作为检测手段，固相萃取技术对样品进行净化，此方法简便、准确，能满足分析要求。氟虫腈及残留物的检测前处理提取部分用目前的液相方法，选择出干扰小，回收率在范围的固相萃取柱进行净化，气相色谱检测，为农药残留物检测参数提供了必要的普及条件。

仪器准备

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用*技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品处理：

准确称取25.0g带皮橙子待测样品于250mL烧杯中，加入50mL乙腈，高速匀浆2min后用滤纸过滤，收集滤液；装入含7-9g氯化钠的具塞量筒，加塞后剧烈振荡1min，在室温下静置30min；吸取10mL上层乙腈相与150mL鸡心瓶中，于35℃下旋蒸浓缩至近干；加入2mLV（甲苯）;V（乙腈）=1:3的混合溶剂溶解，待净化

色谱条件：

测定结果：