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2015版药典中 人参中药材的液相色谱检测

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2018/7/4 10:05:36

    人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。
  2015版药典对人参的分析条件要求如下:

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算就不低于6000。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~351981
35~5519→2981→71
55~702971
70~10029→4071→60

   对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过4号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加3LV甲烷加热回流3小时,弃去3LV甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  使用岛津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色谱柱,按照中国药典一部人参中规定液相方法,对人参皂苷Rg1、Rb1、Re进行液相分析,结果如下图所示:

使用 Shim-pack GISS C18 色谱柱分析三种人参皂苷均得到了*的理论塔板数,且 Rg1 和 Re 能达到3.5的分离度,远高于其他品牌常规色谱柱。

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