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气相色谱法测定月桂酸单甘酯的方法研究

南京科捷检测科技发展有限公司

2018/8/24 14:17:45

月桂酸单甘脂无嗅或有淡淡的香气,具有优良的乳化和防腐功效,被美国FDA确认为GRAS(一般*安全)级别。GML不仅可用作食品乳化剂,广泛添加于焙烤食品中,起改善米面制品品质的作用,而且也是一种安全、、广谱的抗菌剂,其抗菌效果不受pH影响,优于山梨酸、苯甲酸等常用防腐剂。目前美国、德国、日本已将其广泛应用于各类食品、化妆品及医药产品中。而在我国,GML的研究和应用还处于起步阶段。

   月桂酸单甘脂的生产方法 有直接脂化法、醇解法、羟基保护法、酶催化法等等。而目前应用于工业生产的主要是直接脂化法和醇解法。这两种方法比较经济,但直接产物的单酯含量在40%50%之间(本文中称其为粗制品),是含有月桂酸单甘脂、月桂酸、甘油、月桂酸二甘脂和极少量三甘脂的混合物。粗制品可用作乳化剂,但用作防腐剂的产品,其单酯含量需达到90%以上,工业上大多通过分子蒸馏或溶剂法提纯,使单酯含量达到上述要求。

   无论是生产、精制还是应用过程中,都需要测定月桂酸单甘脂的含量。根据文献报道,测定月桂酸单甘脂很努力的方法有高碘酸氧化法和液相色谱法等等。由于月桂酸单甘脂、二脂和三脂无紫外吸收,对于一般只配备紫外吸收检测仪的液相色谱来说,检测样品时需要衍生化,且成本较高,不适于合成反应中大批量样品的检测。因此,用液相色谱法测定月桂酸单甘脂的含量受到一些限制。

   在大量实验的基础上,文章建立了气相色谱法测定月桂酸单甘脂含量的方法,并同高碘酸氧化法作了比较。

仪器准备

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

谱条件:

 

色谱柱

OV17玻璃填充柱,(1.5m×3mm)

 柱温

  程序升温,分三个阶段:120-240℃,每分钟升温10℃;240-300℃,每分钟升温15℃;300℃恒温停留3min

 检测器

  FID

 检测器温度

 330℃

 进样室温度

 320℃

  载气

 氮气

流速

  75mL/min

谱图分析

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