真空冷冻干燥常见问题及解决方案

一、现象：冷冻干燥后物料分层、萎缩。

可能原因分析：

1. 没有预冻好，升华过快有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
2. 药品溶质比较少，比较容易出现此类问题。
3. 发生萎缩的产品胶塞未密封好吸潮。
4. 物料底层没有干燥透，出仓后物料中的冰块融化出现塌陷。
5. 物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.。
6. 下层为什么会比上层疏松呢，能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的，当升温到共晶点以上时，下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。

解决方法：1、调准产品配方。2、一次升华温度下调，并延长升华时间， 适当延长干燥时间可以有效避免此类现象！

二、现象：很多冻干的药品都会出现起泡

可能原因分析：
1、冻结不牢固
2、没有掌握好物料的性质
3、真空没有控制好
4、加热的程序出现问题
5、被冻干物体表面结构密实，干燥时内部气体排出时所致。
6、如果真空控制不好的话也会有起跑现象。

解决方案：
1、设备要养护好。

2、冻结首先要将制品冻透，物料厚度尽可能控制在15mm以下，赋形剂使用，缓慢冻结有助形成大的冰晶，因而有助于提高升华干燥速率，共晶点以下10度到达后保持1-2小时
2、升华干燥 冷凝器（捕水器）预冷至-45度后开始抽真空，真空控制在50-100pa（关于真空度的话有的书本上说在10-30pa，根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话，制品表面会产生沸腾，有气泡从制品内往外跑，影响制品的外观和升华速率) 同时对制品开始缓慢加热，温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下，因为简单一点说就是加热温度不可使制品熔化。
3、加热一段时间再起泡的，属于加热过快，料温超过共晶点温度，使物料融化而起泡．干燥阶段（升华阶段）没有结束就进入了解析，使没升华完的含冰物料温升而融化起泡。

4、浓度过高没有经过处理的，在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐．这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道，使在刚加温很短（大概在１个小时左右）的时间内就会出现鼓起现象，严重会起泡。