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2011/6/23 10:51:141.原理:将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂:1ml石油醚—1ml乙醚溶液:1:1(V/V)
氢氧化钾-甲醇溶液0.4(mol/L):称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中,储入具塞瓶中备用,使用期不得超过2周。
甲醇钠溶液:含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于100毫升无水甲醇中,等气泡放完并冷却后,储入棕色瓶中备用,瓶塞上装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液:0.4(mol/L).
2.2 制备方法:
(a ) FFA≤10%
称取100—250毫克油样,至1毫克,装入25毫升具塞容量瓶中,加入石油醚—乙醚溶液约2毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升,混匀,在室温下放置约30分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒,接上冷凝管加热回流约15分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管,将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振摇2分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤,(通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。
2.分析方法:
气相色谱条件:FFAP或PGE20M柱0.32mm*30M IN=DE=230—240度 OV—210度 灵敏度3 载气0.1Mpa. 分流
脂肪酸组成 | 葵花籽油 | 玉米油 | 芝麻油 | 普通菜子油 | 低芥酸菜油 | 棉籽油 | 大豆油 | 花生油 |
C<14 | <0.1 | <0.3 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 |
C14:0 肉豆蔻酸 | <0.5 | <0.3 | <0.5 | <0.2 | ------- | 0.6-1.0 | <0.5 | <0.1 |
C16:0 棕榈酸 | 3.0—10.0 | 8.6—16.5 | 7.0—12.0 | 1.5-6.4 | 2.5-6.0 | 21.4-26.4 | 7.0—14.0 | 8.0-14.0 |
C16:1 棕榈油酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <3.0 | <0.6 | <1.2 | <0.5 | <0.2 |
C18:0 硬脂酸 | 1.0—10.0 | <3.3 | 3.5—6.0 | 0.5-3.1 | 0.3-2.5 | 2.1-3.3 | 3.0—5.5 | 1.0-4.5 |
C18:1 油酸 | 14.0—65.0 | 20.0—42.2 | 35.0—50.0 | 8.0-60 | 50-66 | 14.7-21.7 | 18.0—26.0 | 35.0-69.0 |
C18:2 亚油酸 | 20.0—75.0 | 34.0—65.6 | 35.0—50.0 | 11-23.0 | 18-28 | 46.7-58.2 | 50-57.0 | 13.0-43.0 |
C18:3 亚麻酸 | <0.7 | <2.0 | <1.0 | 5-13.0 | 6-14.0 | <0.4 | 5.5-10.0 | <0.3 |
C20:0 花生酸 | <1.0 | 0.3—1.0 | <1.0 | <3.0 | 0.1-1.2 | 0.2-0.5 | <0.6 | 1.0-2.0 |
C20:1 花生烯酸 | <0.5 | 0.2—0.6 | <0.5 | 3-15.0 | 0.1-4.3 | <0.1 | <0.5 | 0.7-1.7 |
C22:0 山嵛酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <2.0 | <0.6 | <0.6 | <0.5 | 1.5-4.5 |
C22:1 芥酸 | <0.5 | <0.3 | ------- | 5-60.0 | <5.0 | <0.3 | ------ | <0.3 |
C24:0 木焦油酸 | <0.02 | <0.5 | ------- | <2.0 | <0.2 | <0.1 | <0.5 | 0.5-2.5 |
C24:1 神经酸 | ----- | ------- | ------- | <3.0 | <0.2 | ----- | ------- | --------- |
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