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2020/5/25 15:09:34
标准发布后,崂应就立即组织培训团队,对标准发布稿进行了详细深入的研究和解读,并在第一时间举办了网络培训公开课——《固定污染源直读技术之紫外标准解读篇》,现将精华内容整理如下,与各位环保同仁分享交流!后附解决方案!
崂应实力
崂应作为“征求意见单位”之一,在紫外技术和相关产品研发领域深耕多年。
早在2012年,崂应便携式紫外吸收法烟气分析设备就已经上市,并且技术水平已经十分成熟。
2015年,崂应参与起草和验证的山东地标(DB37-T-2704-2015 和 DB37-T-2705-2015)发布并实施。
2020年5月15日,崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与验证的两项国家环境保护标准(HJ1131-2020和HJ 1132-2020)也正式发布,并将于2020年8月15日起开始实施。
标准解读
本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法。
本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。
氮氧化物:一氧化氮的方法检出限为 1mg/m³,测定下限为 4 mg/m³;二氧化氮的方法检出限为 2 mg/m³,测定下限为 8 mg/m³。
——HJ 1132-2020
本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的便携式紫外吸收法。
本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
二氧化硫:方法检出限为2 mg/m³,测定下限为8 mg/m³。
——HJ1131-2020
划重点:综合两项标准内容,对于二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的方法检出限和测定下限都做出了明确的规定,其中测定结果是否小于测定下限应该予以重视:
样品测定过程中“如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限,应中止测定,按照标准相关要求用二氧化氮标准气体校准仪器后,重新进行测定。”
质量控制与质量保证中规定“当二氧化氮测定结果超过本方法测定下*,也应对其进行示值误差、系统偏差检查或全系统示值误差检查。”
质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”
结果计算时“二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计。”
综上所述 : 二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计,对其零点校准、量程校准、零点漂移、量程漂移的检查都没有明确要求;二氧化氮测定结果超过测定下*,对应以上的各项检查都要正常进行。
按仪器使用说明书,连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,经仪器预热稳定后,按 HJ 1045 检查气密性,若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。
*标准内容
划重点:
气密性良好是现场样品测定结果准确的前提和保障,HJ1045上有关于气密性检查的详细步骤, 按仪器使用说明书,正确连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,使仪器预热稳定,达到仪器工作条件;密封仪器采样管入口;启动仪器采样泵开始抽气,同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值;当流量传感器显示进气流量接近 0 时,记录压力传感器显示的负压值并开始计时, 保持抽气 30 s,压力传感器负压下降应不超过 0.2 kPa,则气密性检查通过。
整个检查过程需要观察流量、压力变化,并且需要计时,比较复杂,仪器上如有气密性检测功能,可以减少操作的复杂性 。
校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的高浓度值),校准量程(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。
*标准内容
划重点:
校准量程的选择并不是随意选择,标准有明确的条件要求:质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”
综上所述 : 校准量程并不是随意选择的,样品测定前,应该先了解工况,来选择合适的校准量程,测定后,还需要检查一下,样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间。
监测前,仪器充分预热后,将零气和校准气依次通入仪器中,使用气袋法或者钢瓶法进行校准。
*标准内容
划重点:
其中的气袋法也是大家比较常用的方法,但是新标准里面规定气袋法使用是有条件限制的:
二氧化硫:“充满后在 6 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过100μmol/mol”;
氮氧化物: “充满后在 3 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过 50μmol/mol”。
这在以往的其他标准里面基本没有提到过,所以大家要注意。
把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样,待仪器读数稳定后即可记录读数,每分钟保存一个均值,连续取样 5 min~15 min 测定数据的平均值可作为一个样 品测定值。
*标准内容
划重点:
结果记录第一要注意按分钟保存数据,第二个要注意连续取样,不能间断,第三个要注意时长5 min~15 min。
质量保证和质量控制中要求“仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,如仪器长期未使用(超过 1 个月),在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。”
*标准内容
划重点:
零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,测定结果无效,所以零点漂移和量程漂移的测定也很重要。
标准指出仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,但是一旦出现零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,影响是比较大的,所以建议大家有条件的增加零点漂移、量程漂移的频次。
零点漂移和量程漂移其实做起来并不复杂,只需在样品测定前做零点校准、量程校准,和样品测定后通入零气稳定后以及全系统示值误差的检查时记录仪器示值,计算即可。
标准状态(273 K,101.325 kPa)下干基废气中废气中的质量浓度
二氧化硫的浓度计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103mg/m3时,保留三位有效数字
氮氧化物浓度以二氧化氮计,计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103 mg/m3时,保留三位有效数字。二氧化氮测定结果小于测定下限的,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。
*标准内容
划重点:
通过标准要求,我们知道结果表示是标准状态下干基废气中废气中的质量浓度,如果使用热湿法紫外仪器进行样品测定时,注意含湿量需要同步监测,并参与结果计算,换算到干基状态。
除此之外,注意二氧化氮测定结果小于测定下限的,也就是小于8mg/m3,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。
解决方案
以上两种仪器都采用的是崂应自主研发的紫外差分核心模块,技术成熟,可根据客户需求灵活定制参数,极大地降低售后维护成本和时间。