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泊洛沙姆188

陕西昌吉辅生物科技有限公司

2020/5/28 10:31:57

酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录IVH),pH值应为5.0~7.5。

溶液的澄清度与颜色取酸碱度项下的溶液应澄清无色,如显色,与黄色1号标准比色液(附录ⅨA一法)比较,不得更深。聚氧乙烯用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠为内标)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,装入核磁共振管中,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0×10到5×10扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值:

EO=3300α/(33α+58)

式中α=(A2/A1)-1

A1为1.15×10处双峰的积分面积,即代表聚氧丙烯的甲基;

A2为(3.2~3.8)×10处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO。

氧乙烯(EO)为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,%。

不饱和度称取研细后的本品约15.0g,精密加酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使*溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应不得过0.034mmol/g。

不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W

式中:V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;

N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L;

W为供试品量,g。

平均分子量取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒钟不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量:

平均分子量=2000W/[(B-S)N]

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