气相色谱分析测试常见问题及解决方法！

          气相色谱分析测试常见问题及解决方法！

中国微生物菌种查询网：气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法，可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。

色谱的分析过程比较复杂，诸多因素都可对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一，一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆，进样后不出峰等，这些问题的出现看似无规律，认真分析大部分有迹可循。

气相色谱分析测试常见问题及解决

一．标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二．前沿峰

1.柱超载，减少进样量

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三．拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱温度)。进样器温度应比样品沸点高25度

3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱损坏：更换柱

5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四．只有溶剂峰

1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五．宽溶剂峰

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低：提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当：调整或清洗

7.分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速

六．假峰

1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大：减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术

七．过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对：检查并调整温度

2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

3.样品进样量太大：减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八．基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器

3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器大/小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

九.其他故障及解决方法

A．所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；

2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；

3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；

4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的使样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）

5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠

6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：

避免高温使用

7.不分流进样，分流阀关闭快：

初始OVEN温高

8.检测器与样品不匹配

9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B.峰伸舌

峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速

C.高峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大 自动进样器：

加强手动进样的练习

2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3.基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D.负峰

1. Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置

2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”

3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）

E.样品的检测灵敏度下降

1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点

3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂；

F.峰分叉

1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器

2.色谱柱安装失败 重新安装

3. spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

4.柱子温度波动 修理稳控系统

5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。

G.峰拖尾

1.衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之（如有必要）

2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。

4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子；

5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑，清洗更换衬管；切除柱头10cm；

7.进样时间过长，缩短之；

8.分流比低，增大分流比（至少大于20/1）；

9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品；

10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾，用极性大的色谱柱；样品衍生处理

H.保留时间漂移

1.温度变化，检查柱温箱的温度；

2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；

3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；

4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；

5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗；

I.分离度下降

1.色谱柱被污染 方法同上

2.固定相被破坏（柱流失） 更换之

3.进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性；检查衬管

4.样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比

鬼峰出现的原因及解决办法有这些。。。

进样口硅胶垫的影响

（1）原因分析：

与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几个方面：

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

（2）解决办法：

检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。

色谱柱影响

（1）原因分析：

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。

1. 解决办法：

截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的柱温必须低于柱子使用温度20℃左右，以避免柱流失。

进样口、检测器或衬管和分流平板污染

(1) 原因分析

污染产生的原因较多，可以归结为以下几个方面：

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不*，较重的组分滞留在进样口当中；

③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰；④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。

(2) 解决办法

根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：

①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。

④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。

仪器分析条件设置不合适

(1) 原因分析：

在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:

①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰；

②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。

(2) 解决办法：

通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。

样品污染

(1) 原因分析：

样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。

(2) 解决办法：

由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。

小贴士

气相色谱仪不出峰原因

首先要看检测什么样品，选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱，在就是检测条件要合适，还有柱子连接的位置，这些条件都可能造成不出峰。

一.样品问题

1.样品在氢火焰检测器是否有响应；

2.样品是否与色谱柱不匹配；

3.样品浓度是否过低，低于检测器检出限；

二.气相色谱仪问题

首先要看检测什么样品，选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱，在就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置，这些条件都可能造成不出峰。

1.载气：

是否有载气进入系统；是否泄露；是否堵塞；

2.进样针：

是否泄露；是否堵塞；

3.进样器：

进样口隔垫是否漏气；分流设置是否过大；隔垫吹扫是否过大；进样口温度设置是否合理；衬管是否有活性；进样口填充物是否有活性；

4.色谱柱：

色谱柱与进样器、检测器连接处漏气；色谱柱断裂；色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确；色谱柱对样品是否有严重的吸附；柱箱温度设置是否合理；

5.检测器：

喷嘴是否漏气；喷嘴是否堵塞；是否点火成功；火焰的大小和位置是否合理；检测器温度设置是否合理；检测器是否积水；检测器电源是否打开；是否有极化电压；信号电缆是否接好；

北京百欧博伟生物技术有限公司是一家拥有独自科研力量,实验团队及研发团队的高科技高品质的生物技术工程公司，主要提供色谱耗材、色谱仪器、固相萃取装置、化学试剂、样品瓶、氘灯、标准品、微生物技术、菌种保藏服务以及ATCC产品代理等产品及服务！