零顶空提取器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
取样过程:
一步
样品瓶装好样品,密封后放置在一个有加热和温度控制的环境里。
第二步
环境加温,瓶内液体/固体样品中的挥发物挥发到瓶内上部的空间,气体分子在两个状态环境中来来回回逐步到达气液平衡状态。
不同样品的平衡时间需要摸索,恰当的时间对后面分析结果的准确度和重复性非常重要。
在加热平衡时,刚开始随着加热平衡的时间增加,顶空内气态部分的待测样品浓度越来越高,但终一定会趋于一个平衡。零顶空提取器中的样品量越多,终挥发出来的待测组分浓度越高。但其实提取器中的样品量也是不能无限制增加的。
第三步
通过一定时间的静止,让提取器内所有气体空间的挥发物浓度保持一致,这样可以让顶空分析的重现性变得更好。
第四步
进样针穿过瓶盖抽取气态挥发物。
当气液之间达到平衡之后,无论是手动还是自动的气密针插入样品瓶盖,吸取一定量的气态样品。
手动进样针直接进样到GC分流不分流进样口,而零顶空提取器则通过气路系统的切换和载气带入的方式,将取样所得的固定体积的气态挥发物进样到GC分流不分流进样口中。