技术文章

拉西地平有关物质
1.实验分析
1.1实验仪器及耗材
■色谱柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
■GL Filter针式过滤器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial样品瓶（GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片）
■MPA-200 电动移液枪（1065-43503）
1.2新旧药典对比
检测项目：有关物质测定
药典对比：新增
【溶液配制】
供试品溶液 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释制成每1mL中约含2μg量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
杂质对照品贮备液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中各约含1mg的溶液。
系统适用性溶液 取拉西地平约10mg，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，摇勻，光照48小时后，加杂质对照品贮备液1mL，用流动相稀释至刻度，摇匀。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含1μg的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液10μL，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍 。
【系统适用性要求】
系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为：杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅲ峰与拉西地平峰，理论板数按拉西地平峰计算不低于2000，拉西地平峰与各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中，拉西地平峰高的信噪比应大于10。
1.3色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
流动相：甲醇-水（75 : 25 )
柱温：25 ℃
检测波长：239 nm
流速：1mL/min
进样量：10µL
柱压：134bar
仪器型号：Thermo Ultimate 3000
检测器：DAD
2.实验结果与讨论
灵敏度图谱：

对照溶液图谱：

供试品图谱：

重复性数据：

拉西地平：

3.结论
按照2020药典测试要求，使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）分析拉西地平有关物质，各杂质与拉西地平出峰顺序及分离度满足相关规定。以拉西地平计，其理论塔板数远高于药典要求，灵敏度测试也满足信噪比大于10的要求。5次数据重复性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）适合用于2020版药典对拉西地平有关物质的分析。