气相色谱定量分析内标法

选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法是一种间接或相对的校准方法。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能*溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即*分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：

1、内标物在样品里混合不好；

2、内标物和样品组分之间发生反应；

3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。

如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定。

优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理(如浓缩、萃取，衍生化等)前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。

缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。不适用于快速分析。