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气相色谱的“溶剂效应”你知道多少?

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2021/6/16 11:10:36

在气相色谱使用过程中,小伙伴们会经常听到“溶剂效应”这个词,那么“溶剂效应”到底是什么意思呢?关于气相色谱中的溶剂效应,今天小编就为大家做一个简单的概述以及相关解决方案。


气相色谱分析中,样品组分的沸点在色谱分离过程中至关重要。在我们分析一些沸点较低的化合物时,样品组分的出峰时间相对来说会短一些,所以对于这些出峰时间较短的样品组分会与样品溶液中的溶剂峰发生重叠或者覆盖,这一现象就是气相色谱分析中的“溶剂效应”。那么产生这一现象的原因有哪些,以及在分析过程中该怎么避免“溶剂效应”呢?
 

产生溶剂效应的图
 

在检测器记录色谱图的过程中,当我们的溶剂峰严重拖尾,并且峰宽较大时,会更容易影响与目标峰之间的分离度,所以也更容易覆盖一些较早流出的样品组分。
 

首先,需要了解气相色谱仪的进样过程,我们的样品会通过进样针注射到进样口,由于进样口温度较高,样品溶液会进行汽化。大多数情况下,在进样口样品溶液汽化后的体积,要远远大于我们所设置的载气流量,导致载气不能将样品组分瞬间进入色谱柱。而样品溶液中溶剂是最大的组成成分,这就会造成色谱分离过程中溶剂峰谱带很宽,并且会伴有严重的拖尾,同时会覆盖一些较早流出的样品组分。为了避免溶剂效应的发生,改善溶剂峰与样品组分之间的分离度,有以下解决方案:


当色谱柱的样品容量比较大时:我们可以通过改变柱温箱的升温程序,将起始温度设置成低于溶剂沸点以下20℃左右。这样汽化后的样品溶液就会在会在色谱柱的柱头发生冷凝,样品溶液重新聚焦;然后接下来的程序升温过程中,冷凝后的样品溶液会逐步汽化,并依次进入色谱柱发生色谱分离。这个聚焦的过程,有利于使我们的样品溶剂峰峰宽变窄,峰高变高;这样就可以有效改善溶剂峰与目标峰之间的分离度,不会覆盖一些较早流出的样品组分。
 

改善后的色谱图


当色谱柱的样品容量较小时:为避免色谱柱过载,同时解决溶剂效应现象。我们还可以通过改变样品溶液的进样量,来避免出现溶剂效应。比如采取分流模式,增大气相色谱的分流比或者选择一个较小的进样量。
 

关于气相色谱分析中的溶剂效应以及相关解决办法,今天小编就介绍到这里。小伙伴们是不是对气相色谱分析更加了解了呢?


此外,我们月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有超惰性、低流失、高柱效、和长寿命等优点。近几年月旭科技相继推出药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法、22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。

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