微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
微波消解过程中高压可高达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要*熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
1、微波消解仪必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故。
2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同,样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐),有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同,不要混用,防止密封不紧漏气。
3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定高值,以免损坏消解罐及其他配件。
4、样品装入消解罐后,应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口,然后在把套筒套进溶样杯,放入框架中,并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手拧紧。
5、导气管下部接头与控制罐的连接,必须拧紧,确保此处不漏气,否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故,损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。
6、消解过程结束后,所有消解罐必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液喷溅,伤害实验人员。