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示差检测器的基本原理和柱温分析方法

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2021/8/10 17:45:31
   示差检测器属于中等灵敏度浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。由于每种物质都有各自的折射率,因此示差折光检测器对所有物质都有响应,是一种通用型检测器,具有广泛的适用范围。
 
  示差检测器的基本原理:
  示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂和纯溶质的折射率乘以各物质的浓度之和。
 
  光学系统
  在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
 
  示差检测器的柱温分析:
  对于常规的分析,控制柱温有助于得到稳定的保留时间;对于使用RID的方法,还有一个额外的用处—得到更平稳的基线,流动相从色谱柱流入检测器的时候,对于检测器内的温度是有改变的(色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候),稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的,可以说是个“系统误差”,但这本身不减小噪音,只能让噪音水平维持在一个稳定范围上,要减小噪音,就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近,以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。
 
  有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱,需要在较高的温度下使用,这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了,因为通常不能维持这么高的工作温度,如果柱温箱不具备降温功能,或者色谱柱长度太大,降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候,可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下,以充分冷却过热的流动相。

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