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毛细管气相色谱柱柱温的选择和安装注意事项

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2021/10/22 15:08:26
   毛细管气相色谱柱柱温的选择:
  柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。
  (1)初始温度的选择
  初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度,一般应低于样品中较低沸点组分的温度。
 
  (2)升温速率的选择
  升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到较好的分离效果和峰形。
 
  (3)终点温度的选择
  程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度(但接质谱不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。
 
  毛细管气相色谱柱的安装注意事项:
  1.选择适合于进样口和检测器类型的色谱柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫,采用合适的柱切割工具如陶瓷片或者金刚石切割器进行柱切割。
 
  2.将色谱柱安装在进样口和检测器之前确保色谱柱头清洁平整。按照设备说明书的要求,确定色谱柱插入进样口和检测器的距离。
 
  3.色谱柱必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能够接触柱箱壁。
 
  4.柱箱加热之前确定所有的接头不泄漏,载气中不含有氧气。
 
  5.通过注射不保留化合物或者用仪器软件程序检查色谱柱安装是否正确,并设置载气线性流速;按照色谱柱所附资料进行色谱柱老化。

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