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岛津原子力显微镜——软硬通吃

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2021/12/10 15:11:20

1981年,量子理论打破了书本的次元壁,STM的出现使其从纯数理理论变成了真实可表征的存在。4年后,AFM在STM的基础上诞生,几乎各种固体表面的微观表征似乎一下子触手可得。

 

然而,现实的尝试总是坎坷的。AFM诞生伊始,工作模式是以库伦斥力为主的接触模式。在这种模式下,探针针尖需要在样品表面上施加一定的压力,数值一般是在几个纳牛到几个微牛级别。这么大小的力,对于大多是固体而言,可以说是不痛不痒的,因此也可以比较顺利地获得表面形貌。

 

但是,如果样品比较柔软,尤其是杨氏模量硬度在几十个兆帕以内的样品,面对尖锐的针尖,即使很微弱的力,仍然会被刺穿,无法正常扫描图像。

 

  

因此,当时遇到无法正常扫描的样品,实验者首先想到的就是利用“力-距离曲线”测试样品的杨氏模量,由此判断得不到图像是样品的原因还是其他原因。

 

这就是AFM的另一个经常用到的测试模式,“力-距离曲线”测试。这时AFM可以看做一个微型的“纳米压痕仪”,通过尖锐的针尖压入-提起过程中的力变化曲线获得样品表面的机械性能数据。

 

 

  

在这个测试过程中,AFM检测系统对力的分辨率是最重要的参数,岛津通过不断优化整个检测系统,可以达到皮牛级的精确检测。

 

  

尤其是对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,而且曲线很清晰。

 

当然,仅限于单点的测试时不能满足实验者的,最终还是要能对柔软样品进行成像。动态力模式的推出解决了柔软样品形貌表征的问题。

 

  

在该模式下,利用振动探针的振幅受与样品作用力的影响,可以有效检测极微小的作用力。同时,因为探针与样品接触式间断产生的,可以通过振幅反馈有效调整接触时力的大小。利用该模式,甚至表面杨氏模量在1MPa以下的样品也可以进行表面形貌表征。

 

  

例如近些年医学和保健领域的前沿研究热点外泌体和微泡。它的尺寸一般为几十个纳米,很难用光学显微镜观察;而且单层膜结构使其极为柔软,传统原子力显微镜无能为力。我们用岛津SPM对溶液(盐溶液)中的两类外泌体进行观察,因为可以精确控制接触的力,保持在一个极为微小的范围内,最终获得了真实的图像。

 

更进一步,将形貌表征和“力-距离曲线”测试结合起来,对每一个测试点都同时获取高度信息和机械性能信息,就可以在一次扫描中,获得表面形貌、表面杨氏模量分布、表面粘弹性分布等多幅图像。

 

虽然功能很强大,但是这种工作模式传统上受制于“力-距离曲线”的获取速度,一般时间都很长,往往需要几个小时才能完成一个区域扫描。一味地提高速度,会导致每个点的“力-距离曲线”抖动失真,无法保证定量测试。

 

为此,岛津在全产品线上标配了高速扫描器,同时优化表面物性分析软件,在表征数据真实可靠的基础上将耗时压缩到二十分钟左右,提高了工作效率。

 

  

如上图所示,对高密度PE和低密度PE进行表面物性分析,扫描点阵为256*256,在21分钟内完成了测试,同时得到了表面形貌图、表面杨氏模量分布图、表面粘弹性分布图。而且每一个点的力-距离曲线均没有发生抖动变形。

 

经过三十年的发展,岛津SPM不断进行技术迭代,实现了对各类样品的兼容。形象一点来说,三十年练就了一副铁齿铜牙,软硬通吃,来者不拒!

 

 

 

本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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