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2022/2/15 1:37:40
EJ/T 20168-2018 后处理三氧化铀粉末中水分含量测定 卡尔费休库仑法
范围
本标准规定了后处理三氧化铀粉末中水分含量的分析方法,包括方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。
本标准适用于后处理三氧化铀粉末中水分含量测定。测定范围: 0.0025%~1.0%。
方法原理
后处理三氧化铀粉末样品秤量后放置在卡式加热炉内,样品中的水分在高温下蒸发,用惰性载气(干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内,水分参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,产生Hydroiodic Acid吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘与电解时耗用的电量成正比关系,计算后处理三氧化铀粉末中水分的含量。反应式如下:
仪器与设备
卡尔费休库仑滴定仪,包括控制单元和滴定池,其工作参数见附录A 。滴定池是由无隔膜发生电极,双铂针指示电极和磁力搅拌器组成。
卡式加热炉,加热温度范围为(50~250)°C,载气流速范围(10~150)mL/min。
分析天平,感量0.1mg。
样品
后处理三氧化铀粉末。
试验步骤
预滴定平衡系统
参照附录A调节仪器的工作条件,待仪器稳定后,在卡式加热炉中放入密封好的空样品瓶(平衡瓶),将进样针插入到平衡瓶中,待漂移值读数稳定,即表示系统达到平衡。
空白的测定
迅速用镇子将密封好的待测空白样品瓶放入卡式加热炉中,将进样针插入空白样品瓶中,开始测定,800s后得到空白测定结果。重复测定空白,直到得到三次有效空白测定结果,取平均值,记录其质量m0。
样品的测定
按照"预滴定平衡系统"步骤平衡系统。称量后处理三氧化铀粉末样品0.1g(精确至0.1mg)于样品瓶中,记录其质量m,迅速将样品瓶密封。迅速将密封好的待测样品瓶放入卡式加热炉中,将进样针插入样品瓶中,开始测定,800s后得到后处理三氧化铀粉末中水分的测定结果,记录其质量m1。
试验数据处理
后处理三氧化铀粉末中水分含量以质量分数ω计,按公式(1)计算:
式中:
m1一一后处理三氧化铀粉末测定的水分质量,单位为克(g);
m0一一空白测定的水分质量,单位为克(g);
m 一一后处理三氧化铀粉末的称样量,单位为克(g)。
结果为两次测定结果的平均值,结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下,六次独立测定结果相对标准偏差优于5% 。
附录A (资料性附录)
卡尔费休库仑滴定仪工作参数
卡尔费休库仑滴定仪工作参数参见表A.1。
京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 瓶式加热法卡式加热炉CHK-501
京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 管式加热法卡式加热炉ADP-611