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磷酸根、焦磷酸根和硫酸根离子的同时HPLC分析

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2022/3/18 15:35:45

磷酸根、焦磷酸根和硫酸根离子的同时HPLC分析

方法:自定

色谱柱:Comixsil HAX 3µ 100*4.6mm(货号:FMD-HAX3-EONU )

流速:1.0 mL/min

检测:ELSD,45℃,2.5L/min

柱温:30℃

流动相:

T/min

AH2O%

BACN%

C1% TFA%

0

75

20

5

10

60

20

20


方法说明:通过 Comixsil HAX 的中等强度的阴离子交换能力保留各阴离子,通过酸的浓度调节各阴离子的保留,解决了在其他固定相上比较难解决的焦磷酸根离子的保留和峰形问题。Comixsil HAX 在高比例有机相条件下也存在强的 HILIC 作用,在本应用中,为了避免过强的保留,只发挥其阴离子交换的作用。




磷酸盐磷酸的盐类。皆为固体,溶解性按正盐一氢盐二氢盐依次渐增。其钠或钾盐的水解,其二氢盐呈微酸性,一氢盐微碱性,正盐碱性,正盐遇酸视酸量不同可转化为磷酸、二氢盐或一氢盐;一氢盐与酸亦可转化为磷酸或二氢盐;二氢盐与强酸则有磷酸生成。磷酸加工可制得磷酸盐。磷酸与足量碱生成正盐。磷酸与碱中OH-的物质的量比为1:2时生成一氢盐;为1:1时生成二氢盐。磷酸的正盐与酸反应生成不同磷化合物,主要代表物为Ca3(PO4)2。如它与硫酸反应可生成Ca(H2PO4)2,是制高效磷肥重过磷酸钙的主反应。Ca3(PO4)2与H2SO4反应的量的关系(设na为H2SO4的物质的量,nb为Ca3(PO4)2物质的量)为:na/nb≤2生成CaHPO4、na/nb<2生成CaHPO4与Ca(H2PO4)2混合物、na/nb=2生成Ca(H2PO4)2、na/nb<3生成Ca(H2PO4)2与H3PO4的混合物,na/nb≥3生成H3PO4。上述反应的另一生成物皆为CaSO4。磷酸盐主要用做化肥,如过磷酸钙、重过磷酸钙、磷矿粉等单一磷肥和磷酸铵类复合磷肥以及喷施的磷酸二氢钾类磷肥;Na3PO4是常用的洗涤剂和锅炉防垢剂;其它用途如二氢盐用于发酵粉和用磷矿与焦炭、石英于高温制取白磷等。相关离子转化(电离):H3PO4⇌ H2PO4-+H+H2PO4-⇌ HPO42-+H+HPO42-⇌ PO43-+H+磷酸电离常数:K1=7.1×10-3K2=6.3×10-8K3=4.2×10-13


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