高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定

监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH₃ 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH₄⁺的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH₄测定的离子色谱法。

              相关标准              

GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》

   本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH₄⁺进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH₄⁺的测定。

（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；

（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。

（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。