皖仪科技离子色谱对矿泉水中硼酸和偏硅酸的检测-化工仪器网-手机版

前言

硼在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。最新的《生活饮用水卫生标准》规定硼的含量需小于1. 0 mg/L；随着硼工业的发展及人们对水中硼污染重视的提高，水中硼含量的检测越来越引起人们的广泛关注。现有已发表的文献中关于水中硼酸含量测定的方法主要有甲亚胺⁃ H或姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、离子色谱法等。

硅是人体所必需的微量元素，一般以偏硅酸的形式存在于水中，对人体有益。GB8537⁃ 2018《食品安全国家标准饮用天然矿泉水》将偏硅酸列为矿泉水七项界限指标之一。传统的硅酸盐检测方法主要有氢氟酸转化分光光度法、重量法、气体分割连续流动光度分析等，而国标GB 8538-2022 中的方法则是采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法检测偏硅酸。由于这些方法存在操作繁琐、消耗试剂量大、污染环境等缺点，新的分析方法不断地被建立。

本文采用非抑制离子色谱法对水中硼酸和偏硅酸进行含量测定。笔者采用皖仪离子色谱仪配置电导检测器，NaOH+甘露醇为淋洗液。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于水中硼酸和偏硅酸的检测。

关键词：水；硼酸和偏硅酸；离子色谱；非抑制法

1 实验方法

1.1 仪器配置

1.2实验材料及辅助设备

水中硼酸：1000mg/L；

水中偏硅酸：1000mg/L；

甘露醇（C6H14O6）；

50%氢氧化钠溶液（默克）；

一次性注射器（2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

水样；

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 测试条件

1.4 样品前处理

取待测水样，过0.22μm水系滤头后上机测试。如存在有机物干扰可通过C18前处理柱进行过滤去除。

2 结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的系列标准工作曲线，按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表1，硼酸和偏硅酸离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

2.2 样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.2的工作测试条件下，对1.3的前处理后样品进行检测。样品空白谱图如图4所示，样品图谱如图5所示，样品图谱中的目标硼酸未检出，最终得到样品中硼酸和偏硅酸离子的含量如表2所示。（n.d.表示未检出）

2.2.2标准品重复性测试

在1.2的工作测试条件下，对标准品进行重复性测试。得到谱图多点重叠图如图6，检测结果见表3，可见硼酸和偏硅酸重复性试验峰面积RSD为0.745%、0.819%，保留时间RSD为0.124%、0.087%。检测可靠，重复性良好。

2.2.3检出限和定量限测试

取标准品溶液，逐级定量稀释，进样并记录色谱图，定量限（LOQ）以信噪比为10:1的浓度计算，检出限（LOD）以信噪比为3:1的浓度计算。结果得硼酸和偏硅酸的定量限为3.3mg/L，检出限分别为1.0mg/L。图7为对应离子色谱图。最终结果如表4所示。

2.2.4样品加标测试

取矿泉水样品，分别精密加入混合标准品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L，按1.3的方法继续前处理样品。在1.2工作测试条件下，对前处理后的样品进行检测分析。样品加标谱图如图8所示，按如下公式计算回收率，结果见表5。可见硼酸回收率范围100.05~106.00%，偏硅酸回收率范围98.19~107.69%，结果良好。

3 结论

采用皖仪科技离子色谱仪IC6200配置电导检测器，建立离子色谱法测定矿泉水中的硼酸和偏硅酸离子。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对矿泉水中的硼酸和偏硅酸离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行矿泉水中的硼酸和偏硅酸离子的含量测定。

皖仪科技离子色谱对矿泉水中硼酸和偏硅酸的检测

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